食品理化检验技术 防腐剂山梨酸、苯甲酸的测定 （液相色谱法）防腐剂山梨酸、苯甲酸的测定（测定原理与试剂配制）.pptxVIP

防腐剂山梨酸、苯甲酸的测定（液相色谱法）技能点：测定原理与试剂配制主讲：李冰心 食品营养与检测专业教学资源库 目 录一测定原理二三试剂配制适用范围 — — 测定原理一样品经水提取，高脂肪样品经正己烷脱脂.高蛋白样品经蛋白沉淀剂沉淀蛋白，采用液相色谱分离.紫外检测器检测，外标法定量。适用范围二1.本法适用于食品中山梨酸、苯甲酸的测定。2.测定依据：GB 5009.28-2016 第一法（液相色谱法）。试剂配制三1.试剂2.仪器准备3.试剂配制4.标准品1.试剂（除另有说明，所用试剂均为分析纯）防腐剂山梨酸、苯甲酸的测定（1）氨水（NH3·H2O） 。（2）亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O]。（3）乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O]。（4）无水乙醇（CH3CH2OH）。（5）正己烷（C6H14）。（6）甲醇（CH3OH）：色谱纯。（7）乙酸铵（CH3COONH4）:色谱纯。（8）甲酸（HCOOH）：色谱纯。（9）水：GB/T 6682规定的一级水。（10）冰乙酸（CH3COOH）。2.仪器准备防腐剂山梨酸、苯甲酸的测定仪 器规 格仪 器规 格电子天平0.001g量筒100mL移液枪洗瓶塑料离心管50mL试管水性微孔滤膜0.22μm烧杯250mL容量瓶1000mL玻璃棒刻度移液管1mL试剂瓶1mL氨水99mL水3.试剂配制：氨水溶液防腐剂山梨酸、苯甲酸的测定（1）氨水溶液（1+ 99）：取1 mL氨水，加到99 mL水中 ，混匀。氨水溶液（1＋99）一级水亚铁氰化钾溶(106g/L）106g亚铁氰化钾106g亚铁氰化钾一级水定容至1000mL3.试剂配制：亚铁氰化钾溶液防腐剂山梨酸、苯甲酸的测定（2）亚铁氰化钾溶液（106g/L）：称取106g亚铁氰化钾，加入适量水溶解，用水定容至1000mL。一级水乙酸锌溶液（220g/L）30mL冰乙酸220g乙酸锌一级水定容至1000mL3.试剂配制:乙酸锌溶液防腐剂山梨酸、苯甲酸的测定（3）乙酸锌溶液（220 g/L）：称取220g乙酸锌溶于少量水中，加入30mL冰乙酸，用水定容至1000mL。一级水75.2μL甲酸0.22μm水相微孔滤膜过滤甲酸—乙酸锌溶液1.54g乙酸铵一级水定容至1000mL3.试剂配制：甲酸——乙酸铵溶液防腐剂山梨酸、苯甲酸的测定（4）甲酸－乙酸铵溶液（2 mmol/L甲酸+20 mmol/L乙酸铵）：称取1.54g乙酸铵，加入适量水溶解，再加入75.2μL甲酸，用水定容至1000mL，经0.22μm水相微孔滤膜过滤后备用。4.标准品防腐剂山梨酸、苯甲酸的测定苯甲酸钠（C6H5COONa，CAS号：532-32-1），纯度≥99.0%；或苯甲酸（C6H5COOH，CAS号：65-85-0），纯度≥99.0%；或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。山梨酸钾（C6H7KO2，CAS号：590-00-1），纯度≥99.0%；或山梨酸（C6H8O2，CAS号：110-44-1），纯度≥99.0%；或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 谢谢 谢谢