玉米粉中伏马毒素FBI与玉米赤霉烯酮ZEA基体标准（质控）物质的研制.pdfVIP

摘 要 真菌毒素污染范围广泛，玉米、小麦、大麦等粮食作物在生长或储存过程中均会被真菌毒素 污染，不仅会影响粮食质量，还会危害人类健康，伏马毒素与玉米赤霉烯酮都属于真菌毒素。标 准物质具有高度的均匀性、良好的稳定性与准确的特性量值，能够进行复现和传递，从而保证测 量结果在时间和空间上具有连续性和可比性，进而保证测量结果的准确性。因此，标准物质的发 展得到了国内外的广泛认可。我国在真菌毒素基体标准物质方面的研制水平与发达国家存在较大 差距，不得不依靠进口来满足国内实验室的检测需求，货期很长且价格很高，不利于我国检测水 平的发展。基于此，本文开展了玉米粉中伏马毒素FB1 与玉米赤霉烯酮ZEA 两种基体标准 （质 控）物质的研制。主要研究内容如下： （1）以市售的玉米颗粒为原料，经过筛选、添加标准溶液并浸泡、冷冻干燥、磨粉、混匀、 真空密封分装后，进行标准物质的均匀性及稳定性考察，并协同多家实验室对含量进行定值，最 后评估出样品的不确定度。 （2 ）用超高效液相色谱- 串联质谱（UPLC-MS/MS ）法对标准物质进行均匀性检验，检测结 果采用单因素方差分析进行统计分析。结果表明，两种标准物质的F 值均小于临界值F0.05 ，即两 种标准物质的均匀性都满足标准物质的要求。 （3 ）对研制的两种标准物质分别进行14 天的短期稳定性考察以及6 个月的长期稳定性考察， 所用检测方法与均匀性检验所用方法一致。将测量的数据拟合直线方程，并用斜率来评价物质的 稳定性。结果表明，两种标准物质在监测时间内特性值无明显变化，在短期和长期考察期内稳定 性良好。 （4 ）选择权威且具有检测资质的实验室进行联合定值，并要确保所有实验室所用检测方法 一致。反馈回的检测结果进行统计分析，剔除可疑值后，保留下的数据的平均值即为该标准物质 - 1 的特性值，玉米粉中伏马毒素FB1 基体标准物质的特征值为1476 μg kg ，玉米粉中玉米赤霉烯 - 1 酮ZEA 基体标准物质的特征值为137 μg kg 。 （5 ）将标准物质的不均匀性、不稳定性、定值过程中带来的不确定度进行评估，得出总不 确定度。玉米粉中伏马毒素FB1 基体标准物质的特征值与不确定度为 1476  237 μg kg-1，玉米粉 中玉米赤霉烯酮ZEA 基体标准物质的特征值与不确定度为 137  26 μg kg- 1。 综上所述，本文研制的玉米粉中伏马毒素FB1 与玉米赤霉烯酮ZEA 两种基体标准物质可以 作为标准物质中的质控样品，为我国相关毒素检测过程中仪器的校准、操作人员的水平考核及实 验室的质量控制等提供技术支撑。 关键词：基体标准物质，伏马毒素FB1 ，玉米赤霉烯酮ZEA ，超高液相色谱- 串联质谱法 I Abstract Maize, wheat, barley and other food crops in the process of growth or storage will be contaminated with mycotoxin. Toxins not only affect the quality of food, but also harm human health. Fumonisins and corn gibberelone both belong to a kind of mycotoxin. The reference material has a high degree of uniformity, good stability and accurate characteristic value and can reproduce and transfer, so as to ensure the continuity and comparability of the measured