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实用文档 有机化学制备与合成实验复习题 一、填空题 ： 1、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个（ 干燥管 ）防 止（空气中的水分 ）侵入。 2、（重结晶 ）只适宜杂质含量在（ 5%）以下的固体有机混合物的提纯。从反应 粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯。 3、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的 ( 水份 )尽可能 ( 除去 )，不应 见到有（ 浑浊 ）。 4、水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一， 常用于下列情况： (1)混合物中含有大量的 ( 固体 )；(2)混合物中含有 ( 焦油状物质 )物质； (3)在常压下蒸馏会发生（ 氧化分解 ）的（ 高沸点 ）有机物质。 5、萃取是从混合物中抽取（ 有用的物质 ）；洗涤是将混合物中所不需要 的物质（ 除去 ）。 6、冷凝管通水是由（ 下 ）而（上 ），反过来不行。因为这样冷凝管不能充满 水，由此可能带来两个后果：其一：气体的（ 冷凝效果 ）不好。其二，冷凝 管的内管可能（ 破裂 ）。 7、羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应，称为（ 酯化 ）反应。常用的 酸催化剂有（ 浓硫酸 ）等 8、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的（ 2/3 ），也不应少于 1/3 ）。 9、测定熔点使用的熔点管 (装试样的毛细管 )一般外径为 1-1.2mm，长约 70-80mm； 装试样的高度约为（ 2~3 mm ），要装得（ 均匀 ）和（ 结实 ）。 10、减压过滤结束时，应该先通 (大气），再（关泵 ），以防止倒吸。 11、用羧酸和醇制备酯的合成实验中，为了提高酯的收率和缩短反应时间，可采 取（ 提高反应物的用量 ）、（ 减少生成物的量 ）、（选择合适的催化剂 ）等 措施。 12、利用分馏柱使（ 沸点相近 ）的混合物得到分离和纯化，这种方法称为分馏。 13、减压过滤的优点有：（过滤和洗涤速度快 ）；（固体和液体分离的比较完全 ）； （滤出的固体容易干燥 ）。 标准文案 实用文档 14、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的（ 水份）尽可能（ 分离净 ），不应见到有（ 水层 ）。 15、熔点为固 -液两态在大气压下达到平衡状态的温度。对于纯粹的有机化合物，一般其熔点是（ 固定的）。即在一定压力下，固 -液两相之间的变化都是非常敏锐的，初熔至全熔的温度不超过（ 0.5~1℃ ），该温度范围称之为（ 熔程 ）。如混有杂质则其熔点（ 下降），熔程也（ 变长 ）。 16、合成乙酰苯胺时， 反应温度控制在 （100-110℃ ）摄氏度左右， 目的在于（蒸出反应中生成的水 ），当反应接近终点时，蒸出的水分极少，温度计水银球不能 被蒸气包围，从而出现温度计（ 上下波动 ）的现象。 17、如果温度计水银球位于支管口之上，蒸汽还未达到（ 温度计水银球 ）就已从支管口流出，此时，测定的沸点数值将（ 偏低 ）。 18、利用分馏柱使几种（ 沸点相近的混合物 ）得到分离和纯化，这种方法称为分 馏。利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次（ 气化 ） 和（冷凝 ）。 19、萃取是提取和纯化有机化合物的常用手段。 它是利用物质在两种 （不互溶（或微溶））溶剂中（溶解度 ）或（分配比 ）的不同来达到分离、提取或纯化目的。 20、一般（固体）有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化而改变。温度（ 升高 ） 溶解度（ 增大），反之则溶解度（ 降低 ）。热的饱和溶液，降低温度，溶解度下降，溶液变成（ 过饱和 ）而析出结晶。利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，以达到分离纯化的目的。 21、学生实验中经常使用的冷凝管有： （直形冷凝管 ），（球形冷凝管 ）及（空气冷凝管）；其中，（球形冷凝管 ）一般用于合成实验的回流操作， （直形冷凝管 ） 一般用于沸点低于 140 ℃的液体有机化合物的蒸馏操作中；高于 140℃ 的有机 化合物的蒸馏可用（ 空气冷凝管 ）。 22、在水蒸气蒸馏开始时，应将 T 形管的（螺旋夹夹子 ）打开。在蒸馏过程中， 应调整加热速度，以馏出速度（ 2— 3 滴/秒）为宜。 二、判断下面说法的准确性，正确画√，不正确画×。 1、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少会影响测定结果。 （ √ ） 2、进行化合物的蒸馏时，可以用温度计测定纯化合物的沸点，温度计的位置不 会对所测定的化合物产生影响。 （ × ） 标准文案 实用文档 3、在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品。 （ √ ） 4、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一 定是纯化合物。（ × ） 5、没有加沸石，易引起暴沸。 （ √ ） 6、在合成乙酸正丁酯的实验中，分水器中应事先加入一定量的水，以保证未反 应的乙酸顺利返回烧瓶中。