OS-QC-308-00注射苦蝶提取物检验操作规程.docVIP

广东和本堂科技制药有限公司 文 件 名 苦碟提取物检验操作规程 页数 1 of 3 文件编号 OS-QC-308-00 生效日期 年 月 日 制 定 人 审 核 人 批 准 人 制定日期 审核日期 批准日期 颁发部门 质量保证部 分发部门 质量保证部 变更原因： 目的：保证苦碟注射液提取物检验操作规范化，确保测定结果准确、可靠。 范围：适用于苦碟注射液提取物检验。 职责：负责该项测定的化验员。 规程： 性状 1.1仪器用具：烧杯、玻璃棒、日光灯。 1.2方法步骤：本品应为浅黄色的溶液。 2.检查 2.1重金属 2.1.1仪器用具：坩埚、马弗炉、分析天平、刻度吸管、纳氏比色管。 2.1.2试药试剂：硫酸、硝酸。 2.1.3操作步骤：取本品1g，炽灼残渣（检测方法OS-QC-715-00炽灼残渣检查法检验操作规程）测定法操作所得的遗留残渣，依法检查（检测方法OS-QC-716-00重金属检查法检验操作规程第二法），含重金属不得过百万分之十。 2.1.4结果判定：含重金属≤10ppm判为符合规定；含重金属＞10ppm判为不符合规定。 2.2砷盐 2.2.1仪器用具：砷盐仪器一套、分析天平、坩埚、马弗炉、干燥器。 2.2.2试药试剂：三氧化二砷、20%氢氧化钠溶液、稀硫酸、酸性氯化亚锡、碘化钾试液、溴化汞试液、醋酸铅试液。 2.2.3操作步骤：取本品1g，照炽灼残渣（检测方法OS-QC-715-00炽灼残渣检查 文件名 苦碟提取物检验操作规程 文件编号 OS-QC-308-00 页数 2 of 3 法检验操作规程）测定法操作所得的遗留残渣，依法检查（检测方法OS-QC-714-00砷盐检查法检验操作规程第一法）测定，含砷盐不得过百万分之二。 2.2.4结果判定：含砷盐≤2 ppm判为符合规定；含砷盐＞2ppm判为不符合规定。2.3草酸盐 2.3.1仪器用具：刻度吸管、量筒、玻棒、烧杯。 2.3.2方法步骤：取本品2.5ml，加注射用水至10ml使溶解，依法检查（OS-QC-711-00 注射剂有关物质检查法检验操作规程），不得出现浑浊或沉淀。 2.3.3结果判定：溶液澄清判为符合规定；出现浑浊或沉淀则判为不符合规定。 2.4鞣质 2.4.1仪器用具：玻棒、刻度吸管、量筒、烧杯。 2.4.2试药试剂：1%鸡蛋清的生理盐水。 2.4.3方法步骤：取本品2.5ml，加注射用水至10ml使溶解，量取1ml，加新配制的含1%鸡蛋清的生理盐水5ml，摇匀，放置10分钟，不得出现浑浊或沉淀。 2.4.4结果判定：溶液澄清判为符合规定；出现浑浊或沉淀则判为不符合规定。 2.5树脂 2.5.1仪器用具：刻度吸管、胶头滴管。 2.5.2方法步骤：取本品7.5ml，加注射用水至30ml使溶解，量取5ml，加氯仿10ml振摇提取，分取氯仿液，置水浴上蒸干，残渣加冰醋酸2ml使溶解，置具塞试管中，加水3ml，混匀，放置30分钟，应无树脂状物析出。 2.5.3结果判定：溶液放置30分钟，无絮状物析出判为符合规定；反之则判为不 符合规定。 3.含量测定 3.1仪器用具：分光光度仪、液相色谱仪、容量瓶、移液管、分析天平。 3.2试药试剂：乙醇、甲醇、硝酸铝、氯仿、氢氧化钠、芦丁对照品、腺苷对照品。 3.3操作步骤： 3.3.1总黄酮：照分光光度法（检测方法OS-QC-722-00分光光度法检验操作规程）测定。 3.3.1.1对照品溶液的制备 精密称取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品适量，加60％乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液（必要时，可置80℃水浴中加热，使 文件名 苦碟提取物检验操作规程 文件编号 OS-QC-308-00 页数 3 of 3 溶解），即得。 3.3.1.2供试品溶液的制备 精密取本品3ml，置50ml量瓶中，加60％乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。 3.3.1.3测定方法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5ml，分别置10ml量瓶中，各加入5％亚硝酸钠溶液0.3ml，摇匀，放置6分钟。分别加入10％硝酸铝溶液0.3ml，摇匀，放置6分钟，再加入1mol/L氢氧化钠溶液4ml，用60%乙醇稀释至刻度，摇匀，放置10分钟。同时取供试品溶液5ml，加60％乙醇稀释至10ml，作为空白。照分光光度法（检测方法OS-QC-722-00分光光度法检验操作规程），在505nm波长处测定吸收度，减去校正，计算，即得。 3.3.1.4结果判定：本品含总黄酮以无水芦丁(C27H30O16)计≥1.8 mg/ml判为符合规定；＜1.8 mg/ml判为不符合规定。 3.3.1.5实验结果的精密度在1%内。 3.3.2.腺苷：照高效液相色谱法（检测方法OS-QC-723-00高效液色谱法检验操作规程）测定。 3.