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? 火焰光度检测器（ FPD ） ? 空气中恶臭成分分析 实例（ FPD-S 方式）： 2.2.3 气相色谱检测器与应用 2.2 毛细管气相色谱 ? 火焰热离子检测器（ TID ）： 与 FID 结构相似，不同之处是喷 嘴上方有一个碱金属盐的陶瓷 珠。 ? 选择性检测器； ? 用于检测含氮、磷的化合物； 2.2.3 气相色谱检测器与应用 2.2 毛细管气相色谱 ? 火焰热离子检测器（ TID ） ? 农药分析实例： 2.2.3 气相色谱检测器与应用 2.2 毛细管气相色谱 ? 高效液相色谱是在经典液相色谱和气相色谱的基础上， 在 70 年代初迅速发展起来的一种新型分离手段。 ? 高效液相色谱具有高速、高效、高压和高灵敏度等特点。 ? 高速：与经典色谱比较。分析时间一般小于 60 分钟。 ? 高效：柱效可达 30000 塔板 / 米以上。 ? 高压：因色谱柱阻力较大，需要 150 ? 10 5 ~ 350 ? 10 5 Pa 。 ? 高灵敏度：紫外检测器 10 -9 g ，荧光检测器可达 10 -11 g 。 2.3 高效液相色谱 第 2 章 色谱分析的理论与应用 ? 与气相色谱比较，有如下区别： ? 可应用于高沸点、热稳定性差、相对分子量大的有机物（占有 机物总数的 75% ~ 80% ），而气相色谱只适用于挥发性物质； ? 流动相对分离起很大作用，改变流动相的组成可以有效控制 k 值，相当于增加了一个控制分离条件的参数； ? 色谱柱不能太长，不能象毛细管柱那样可以得到很高的柱效； ? 没有高灵敏的通用检测器（如 ECD 、 FID 等），但有特殊检测 器（电化学检测器、示差折光检测器等）； ? 仪器设备造价较高，操作要求较严格； 2.3 高效液相色谱 第 2 章 色谱分析的理论与应用 2.3.1 高效液相色谱仪的组成 ? 高效液相色谱仪一般由四个部分组成：高压输液系统、 进样系统、分离系统和检测系统。 进 样 器 输液泵 色谱柱 检测器 数据处理系统 梯度淋洗装置 馏分收集装置 2.3 高效液相色谱 第 2 章 色谱分析的理论与应用 (1) 高压输液系统 ：核心部分是输液泵，目前普遍使用的是往 复泵。另外包括储液罐、过滤器、压力脉动阻力器等。 ? 通常要求输出流量恒 定，波动小于 0.5% ； ? 有足够的输出压力， 达到 40 ~ 60 Mpa ； ? 分析性仪器流量一般 在 3 ml/min 以内，制 备型的约 10 ~ 20 ml/min 。 2.3.1 高效液相色谱仪的组成 2.3 高效液相色谱 (2) 进样系统 ：常见有直接注射进 样和六通阀进样两种。 ? 直接进样操作简便，并可获得 较高的柱效，但不能承受高压； ? 六通阀进样的可变范围大，进样准 确，耐高压，易于自动化，缺点是 容易造成色谱峰柱前展宽； 2.3.1 高效液相色谱仪的组成 2.3 高效液相色谱 (3) 分离系统 ：色谱柱是分离系统的核心，长度在 5 ~ 30 cm 左右，内径约 4 ~ 5 cm 。 ? 高效填料为 5 ~ 10 ? m 的球型颗粒，； ? 有足够的输出压力，达到 40 ~ 60 Mpa ； 保护柱 0.5 ? 过滤片 2.3.1 高效液相色谱仪的组成 2.3 高效液相色谱 (4) 检测系统 ：液相色谱的检测器可以分为溶质型检测器和 总体型检测器两种，包括紫外、荧光、电化学检测器以 及示差折光、介电常数检测器等。 (5) 附属系统 ：包括脱气、 梯度淋洗、再循环、 恒温、自动进样、馏分 收集和数据处理系统等。 2.3.1 高效液相色谱仪的组成 2.3 高效液相色谱 ? 依据流动相和固定相的状态或作用机制不同，高效液相 色谱可以分为如下几种模式。 (1) 液 - 液分配色谱法 ：流动相和固定向都是液体，两相互 不相溶。 ? 与气相色谱一样，分配系数的大小决定分离的顺序。 ? 但液相色谱的流动相对分配系数有较大影响； 2.3.2 高效液相色谱的主要类型 2.3 高效液相色谱 s m m s V V k C C K ? ? (1) 液 - 液分配色谱法 ：流动相和固定向都是液体，两相互 不相溶。 ? 液相色谱的流动相对分配系数有较大影响，改变流动相的组成， 可以有效地控制 k 值； 2.3.2 高效液相色谱的主要类型 2.3 高效液相色谱 (1) 液 - 液分配色谱法 ：流动相和固定向都是液体，两相互 不相溶。 ? 当时用亲水性固定液时，则通常使用疏水性流动相，称 正相分 配色谱 。 ? 使用疏水性固定液和亲水性流动相，则称 反相分配色谱 。其出 峰顺序正好与正相色谱相反； ? 当通过化学反应将固定相键合在担体上时，便形成了 化学键合 色谱 。化学键合固定相可以有效地解决固