粗脂肪的测定.docx

实验三粗脂肪的测定一一索氏提取法 一、 目的与要求： 学习食品中粗脂肪测定的意义和原理。 掌握索氏提取法测定脂肪的基本操作。 二、 原理： 本法为重量法。将经前处理的样品浸于无水乙醚或石油醚（沸程为30 C至 60 C ）中，借助于索氏提取器进行循环回流抽提。使样品中的脂肪进入溶剂中，蒸 去溶剂后所得到的残留物即为脂肪。脂肪提出后进行称量，该法适用于固体和液体 样品。 本法提取的脂肪性物质为脂肪类物质的混合物，除含有脂肪外还含有磷脂、色 素、树脂、固醇、芳香油等醚溶性物质，故称为粗脂肪。 三、 试剂及仪器： SZF-06A脂肪测定仪（上海新嘉） 恒温水浴锅 烘箱 石油醚（A.R ） 海砂 脱脂棉 脱脂滤纸 玻璃棒棉线 固态样品：不同品种马铃薯全粉 ［（早大白、克新、荷兰薯、黄麻子），每组仅一种）］ 四、 操作步骤 滤纸筒的制备 将8cm X15cm的滤纸，用直径约 2cm的试管为模型， 将滤纸以试管壁为基础， 叠折成底端封口的滤纸筒， 筒内底部放一小片脱脂棉。 在105 C烘箱中烘干至恒重， 置于干燥器中备用。 样品的准备 精密称取自己组的马铃薯全粉 2g，全部置入滤纸筒内（筒底垫一层脱脂棉） 。 并用脱脂棉蘸少量石油醚揩净称量用硫酸纸上的残余试样，一并无损地置入滤纸筒 内，最后再用此脱脂棉塞严滤纸筒上面，压住试样，将滤纸筒上端折叠封严。 将滤纸筒放入索氏提取器的提取管内，注意勿使滤纸筒高于提取管的虹吸部 分。 抽提 3.1连接装置：将洗净并在 105 C烘箱内烘干至恒重的脂肪接收瓶，加石油醚达 其容积的1/2-2/3 （约80mL ）,然后将提取器各部分连接，注意不能漏气。上部套 入各冷凝管中，将连接好的装置降至水浴锅各加热孔内。 活塞呈竖直位。 注意：加热提取时，应在电热恒温水浴中进行，也可以使用灯泡或电炉加热的 水浴锅，严禁用火焰或电炉直接加热索氏提取器。 3.2抽提：先开冷凝水，再开 SZF-06A 脂肪测定仪的电源开关，防止空烧损坏 电加热器。调好温度及时间。提取时间视样品的性质而定，一般需 6-12h。 加热时接收瓶中石油醚蒸发，经冷却后滴入抽提管中。样品浸于石油醚中，粗 脂肪被抽提， 当液面超过虹吸管最高点后， 溶有脂肪的石油醚经虹吸管流入接收瓶， 如此循环抽提。注意水浴温度不可过高，以醚液每小时循环 6-12_次为宜。样品中 脂肪是否抽提完全，可以用滤纸来粗略判断：从提取管内吸取少量的石油醚醚并滴 在干净的滤纸上，待醚干后，滤纸上不留有 半点油脂表明已经提取完全。 3.3回收醚：抽提结束后，旋转活塞至水平位，再关闭电源开关，仪器自动进 行石油醚回收。待接收瓶中石油醚回收剩 2mL左右，取下接收瓶停止回收。此时 关闭冷凝水。 3.4称重：将接收瓶中的石油醚在水浴上完全蒸干， 洗净外壁， 再于100-105 C 烘箱中干燥 2h，取出放入干燥器中冷却 30min，称重，并重复操作至恒重。注意： 烘干前一定要驱除全部残余的石油醚，以防放入烘箱内发生爆炸。 五、 称重和计算 脂肪含量二叱卫100% m 式中：m2 :接收瓶和脂肪的质量， g ; mi：接收瓶的质量， g; m :样品的质量(如为测定水分后的样品，以测定水分前的质量计) ，g。 六、 注意事项 实验过程中，一定要严禁使用打火机等明火。 样品应干燥后研细，装样品的滤纸筒一定要紧密，不能往外漏样品，否则重 做。 放入滤纸筒的高度不能超过回流弯管，否则醚不易穿透样品，脂肪不能全部 提出，造成误差。 碰到含多量糖及糊精的样品，要先以冷水处理，等其干燥后 连同滤纸一起放 入提取器内。 提取时水浴温度不能过高，一般使醚刚开始沸腾即可( 约45 C左右)。回流 速度以每 6-12次/时为宜。 若采用乙醚必须是无水乙醚，如含有水分则可能将样品中的糖以及无机物抽 出，造成误差。 冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，这样不仅可以防止空气中水分进入， 而且还可以避免醚挥发在空气中，这样可防止实验室微小环境空气的污染。如无此 装置，塞一团干脱脂棉球亦可。 将提取瓶放在烘箱内干燥时，瓶口向一侧倾斜 45 C放置使挥发物乙醚易与空 气形成对流，这样干燥迅速。 ( 9)样品及醚提出物在烘箱内烘干时间不要过长，因为一些很不饱和的脂肪酸， 容易在加热过程中被氧化成不溶于乙醚的物质；中等不饱和脂肪酸，受热容易被氧 化而增加重量.在没有真空干燥箱的条件下，可以在 100-105 C干燥1.5-3小时。 THANKS !!! 学习课件等等致力为企业和个人提供合同协议， 策划案计划书, 学习课件等等 打造全网一站式需求 欢迎您的下载，资料仅供参考