牛磺酸检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 牛磺酸检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Y-009-00 页 数 PAGE 3 / NUMPAGES 3 PAGE 3 广州东康药业有限公司 牛磺酸检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/Y-009-00 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 3 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 为检验为检验牛磺酸规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于牛磺酸的检验。 职责： 检验室主任、检验员。 规程： 性状: 本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微酸。 本品在水中溶解，在乙醇、乙醚或丙酮中不溶。 2. 鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 二氯化汞试液 2.1.2 氢氧化钡试液 2.1.3 烧杯 2.1.4 红外分光光度计 2.1.5 电子天平（万分之一克） 2.2 项目与步骤 2.2.1 取本品约50mg，加水2ml使溶解，加二氯化汞试液2ml，加水稀释至20ml，取此稀释液适量，逐滴加入氢氧化钡试液，即产生白色沉淀，继续加氢氧化钡试液，沉淀变为黄色为符合规定。 2.2.2 红外吸收光谱的鉴别： 称取本品约1.5mg，按红外分光光度法(SOP-QC-302-00)的压片法检测，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集44图)一致为符合规定。 3. 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 标准氯化钠溶液 3.1.2 标准氯化铵溶液 3.1.3 硝酸 3.1.4 稀硝酸 3.1.5 硝酸银试液 3.1.6 氧化镁 3.1.7 稀盐酸 3.1.8 氢氧化钠试液 3.1.9 碱性碘化钾试液 3.1.10 氯化铵溶液 3.1.11 标准硫酸钾溶液 3.1.12 25%氯化钡溶液 3.1.13 烧杯 3.1.14 移液管 3.1.15 刻度吸管 3.1.16 称量瓶 3.1.17 坩埚 3.1.18 纳氏比色管 3.1.19 恒温干燥箱 3.1.20 马福炉 3.1.21 紫外分光光度计 3.1.22 电子天平（万分之一克） 3.2 项目与步骤 3.2.1 溶液的透光度： 取本品0.5g，加水20ml溶解后，照分光光度法(SOP-QC-301-00)检测，在430nm的波长处测定透光率，不得低于95.0%为符合规定。 3.2.2 氯化物： 取本品1.0g，加水溶解使成100ml，取5ml，按氯化物检查法(SOP-QC-318-00)检测，与标准氯化钠溶液5ml制成的对照液比较，不得更浓(0.1%)为符合规定。 3.2.3 铵盐：取本品0.1g，按铵盐检查法(SOP-QC-324-00)检测，与标准氯化铵溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更深(0.02%)为符合规定。 3.2.4 硫酸盐： 取本品0.1g，按硫酸盐检查法(SOP-QC-319-00)检测，与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更深(0.2%)为符合规定。 3.2.5 干燥失重：精密称取本品1g，按干燥失重测定法(SOP-QC-325-00)检测，在105℃干燥4小时，减失重量不得过0.4%为符合规定。 3.2.6 炽灼残渣：精密称取本品1g，置坩埚中，按炽灼残渣检查法(SOP-QC-327-00)检测，遗留残渣不得过0.1%为符合规定。 3.2.7 重金属： 取炽灼残渣项下遗留的残渣，按重金属检查法(SOP-QC-322-00)检测，含重金属不得过百万分之十为符合规定。 3.2.8 砷盐： 取本品1.0g，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，按砷盐检查法(SOP-QC-323-00)第一法检测，不得过（0.0002%）为符合规定。 4. 含量测定： 4.1 试剂与仪器 4.1.1 0.1mol/L氢氧化钠滴定液 4.1.2 甲醛溶液 4.1.3 三角瓶 4.1.4 碱式滴定管 4.1.5 铁架台 4.1.6 电子天平（万分之一克） 4.1.7 量杯 4.2 检验步骤 4.2.1 0.1mol/L氢氧化钠滴定液的制备：按(SOP-QC-353-00)氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）配备方法制备。 4.2.2 供试品溶液的制