诺氟沙星滴眼液中间产品检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 诺氟沙星滴眼液中间产品 检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Z-037-00 页 数 PAGE 3 / 3 广州东康药业有限公司 诺氟沙星滴眼液（8ml:24mg）中间产品检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/Z-037-00 页数： PAGE 1 /3 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 目的： 为检验诺氟沙星滴眼液中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于诺氟沙星滴眼液中间产品的检验。 职责： 检验员、检验室主任对本规程实施负责。 规程： 1 性状：本品为无色的澄明液体。 2 鉴别： 2.1 试剂与仪器 2 .1.2 诺氟沙星对照品 2.1.3 盐酸溶液 (1mol/L) 2.1.4 硅胶G薄层板 2.1.5 容量瓶 (100ml，50ml) 2.1.6 氯仿一甲醇一浓氨溶液 (15：10：3) 2.1.7 紫外光灯 (365nm) 2.1.8 紫外分光光度计 2.1.9 微量点样器 (10ul) 2.1.10 层析缸、 烘箱 2.1.11 电子天平 (万分之一克) 2.1.12 三氯化铁试液 2.2 项目与步骤 2.2.1 取本品约1ml，加入三氯化铁试液1滴，立即生成红棕色为符合规定。 2..2.2 取本品和诺氟沙星对照品0.03g，置10ml容量瓶中，加入少量 1mol/L盐酸溶液溶解并加水制成每1ml中约含3mg溶液，照薄层色谱法 (SOP-QC-304-00) ，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨溶液 (15：10：3) 为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯 (365nm) 下检视，供试品溶液显主斑点的颜色和位置，与对照品溶液的主斑点相同为符合规定。 2.2.3 取含量测定项下的溶液，照分光光度法 (SOP-QC-304-00) 测定，在271nm波长处有最大吸收为符合规定。 3 检查： 3.1 试剂与仪器 3.1.1 PHS-3C精密PH计 3.1.2 YB-I型澄明度检测仪 3.1.3 注射器、量筒、烧杯 3.2 项目与步骤 3.2.1 PH值： 取本品约50ml，置100ml烧杯中，按PH值检查法 (SOP-QC-312-00) 测定，应为5.0～5.6范围内为符合规定。 3.2.2 装量： 取供试品5支，按最低装量检查法 (SOP-QC-332-00) 测定，读出每个容器内容物的装量并求出其平均装量，应符合规定；如有1个容器装量不符合规定，则另取5支复试，应全部符合规定。 3.2.3 澄明度： 照澄明度检查细则和判断标准 (SOP-QC-342-00) 检查，应符合规定。 4 含量测定： 4.1 试剂与仪器 4.1.1 磷酸盐缓冲液 (PH7.4) 4.1.2 诺氟沙星对照品 4.1.3 容量瓶 (100ml， 50ml) 4.1.4 移液管 (3ml，1ml) 4.1.5 电子天平 (万分之一克) 4.1.6 紫外分光光计 4.2 检验步骤 4.2.1 诺氟沙星对照品溶液和样品溶液的制备以及测定： 对照品溶液的制备： 精密称取诺氟星对照品约50mg，置100ml容量瓶中，加入0.1mol/L盐酸溶液少许使溶解后，加入磷酸盐缓冲液 (PH7.4) 稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置100ml容量瓶中，加入磷酸盐缓冲至刻度，摇匀，此为对照溶液 (5ug/ml)。 样品溶液的制备与测定： 精密量取本品3ml， 置100ml容量瓶中，加入磷酸盐缓冲液 (PH7.4) 稀释至刻度，摇匀，量取3ml置50ml容量瓶中，加入磷酸盐缓冲液 (PH7.4)稀释至刻度，摇匀，(5ug/ml)；照分光光度法（SOP-QC-301-00），在273nm的波长处测定吸收度，将诺