诺氟沙星胶囊中间产品检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 诺氟沙星胶囊中间产品 检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Z-006-00 页 数 PAGE 2 / 3 广州东康药业有限公司 诺氟沙星胶囊（0.1g）中间产品检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号：SOP-QC/Z-006-00 页数： PAGE 1 /3 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 目的： 为检验诺氟沙星胶囊中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于诺氟沙星胶囊中间产品的检验。 职责： 检验员、检验室主任对本规程实施负责。 规程： 1 性状: 本品为胶囊剂，内容物为淡黄色粉末。 2 鉴别: 2.1 试剂与仪器 2.1.1 氯仿-甲醇(1:1) 2.1.2 诺氟沙星对照品 2.1.3 氯仿-甲醇-浓氨溶液 (15:10:3) 2.1.4 硅胶H薄层板 2.1.5 容量瓶 2.1.6 紫外光灯 2.1.7 微量进样器 2.1.8 层析缸 2.2 项目与步骤 2.2.1 取本品与诺氟沙星对照品适量，加氯仿-甲醇(1:1) 制成每1ml中含2.5mg的溶液,照薄层色谱法 (SOP-QC-304-00) 试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶H薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨溶液 (15:10:3) 为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品所显主斑点的荧光和位置与对照品的主斑点相同。 3 检查： 3.1 试剂与仪器 3.1.1 pH 4.0醋酸缓冲液(取冰醋酸286ml与50%氢氧化钠溶液1ml，置1000ml量瓶中,加纯化水至900ml。 3.1.2 50% 氢氧化钠溶液 3.1.3 诺氟沙星对照品 3.1.4 容量瓶 移液管 3.1.5 电子天平(万分之一克) 3.1.6 IRS-4智能溶出仪 3.1..7 烧杯，试管 紫外分光光度计 3.2.2 项目与步骤 3.2.1 溶出度: 取本品6粒，照溶出度测定法 (SOP-QC-331-00) 以pH4.0醋酸缓冲液为溶剂，转速为每分钟50转，依法操作，经45分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液5ml，用pH4.0醋酸缓冲液稀释至刻度；另称取诺氟沙星对照品25mg，置100ml容量瓶中，加PH4.0醋酸缓冲液稀释至刻度，精密量取2ml，置100ml容量瓶中，用pH4.0醋酸缓冲液稀释至刻度，取上述两种溶液，照分光光度法 (SOP-QC-301-00) 在277nm的波长处分别测定吸收度，按两者吸收度的比值计算每粒的溶出量，按下式计算，限度为大于标示量的75%为符合规定。 计算: 溶出量%= A: 为样品吸收度； A对: 为对照品吸收度。 3.2.2 装量差异: 取本品20粒，照胶囊剂装量差异检查法 (SOP-QC-335-00) 检查，±%10装量差异限度为符合规定。 4 含量测定： 4.1 试剂与仪器 4.1.1 高氯酸滴定液(0.1mol/L) 4.1.2 冰醋酸 4.1.3 橙黄Ⅳ指示液 4.1.4 量筒 4.1.5 碘瓶 4.1.6 酸式滴定管 4.1.7 铁架台 4.1.8 电子天平(万分之一克) 4.2 检验步骤: 取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量(约相当于诺氟沙星0.25g)，加冰醋酸30ml，振摇使诺氟沙星溶解，加橙黄Ⅳ指示液10滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显紫红色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于31.93mg的C16H18FN3O3。本品含诺氟沙星(C16H18FN3O3)应为标示量的90.0-110.0%。 4.3 计算 t0 为标定高氯酸滴定液时的温度; t1 为滴定样品时的温度; N0 为t0时高氯酸滴定液的浓度; N1 为t1时高氯酸滴定液的浓度; V1 为供试品消耗滴定液(0.1mol/l)的读数(ml); V空 为空白试验消耗滴定液(0.1mol/l)的读数(ml); F 为