甲酚皂溶液中间产品检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 甲酚皂溶液中间产品检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Z-052-00 页 数 PAGE 2 / NUMPAGES 2 PAGE 2 广州东康药业有限公司 甲酚皂溶液中间产品检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/Z-052-00 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 2 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门： 质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 为检验甲酚皂溶液中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于甲酚皂溶液中间产品的检验。 职责： 检验员、检验室主任对本规程实施负责。 规程: 1 性状: 本品为黄棕色至红棕色的黏稠液体；带甲酚的臭气；本品能与乙醇混合成澄清液体。 2 检查： 装量: 取本品，依（SOP-QC-370-00）方法检测，应符合规定。 3 含量测定 3.1 试剂与仪器 3.1.1 含2% 磷酸的己二酸乙二醇聚酯 3.1.2 水杨醛 3.1.3 乙醚 、 盐酸 3.1.4 邻位甲酚 3.1.5 十万分之一克电子天平 3.1.6 气相色谱仪 3.1.7 5ml进样针 3.1.8 20ml、50ml容量瓶 3.2 项目与步骤 3.2.1 色谱条件与系统适应性试验：以含2% 磷酸的己二酸乙二醇聚酯为固定相，涂布浓度为4%～10%，柱温为145℃，理论板数按邻位甲酚峰计算不得低于400，邻位甲酚峰与内标物质峰的分离度应符合要求。 3.2.2 校正因子测定：精密称取水杨醛约1.3g，置50ml量瓶中，加乙醚使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为内标溶液。另精密称取邻位甲酚对照品约0.65g，置25ml量瓶中，加乙醚使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液和内标溶液各5ml，置具塞试管中，密塞，摇匀；取1ml注入气相色谱议，计算邻位甲酚的校正因子，再乘以1.042,即间、对位甲酚的校因子。 测定法：精密量取本品2ml，置分液漏斗中，加盐酸0.1ml，加水5ml，轻轻振摇，分层，弃去水层。精密量取乙醚提取液5ml和内标溶液5ml，置具塞试管中，摇匀。取1ml注入气相色谱议，测定，按下式计算： 标示百分含量%= 式中：A：为内标物质峰面积； A1：为邻位甲酚峰面积； A2：为间、对位甲酚峰面积； f1：为邻位甲酚校正因子； f2：为间、对位甲酚校正因子； W：为内标物质重量g； 0.52为处方中甲酚每1ml中的量g。 4．规格：500ml。