克霉唑检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 克霉唑检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Y-043-00 页 数 PAGE 2 / NUMPAGES 4 PAGE 2 广州东康药业有限公司 克霉唑检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号：SOP-QC/Y-043-00 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 4 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 为检验克霉唑规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于克霉唑的检验。 职责： 检验室主任、检验员。 规程： 性状：本品为白色或微黄色的结晶性粉末；无臭，无味。 本品在甲醇或氯仿中易溶，在乙醇或丙醇中溶解，在水中几乎不溶。 熔点：本品的熔点，按（SOP-QC-307-00）测定， 141～145℃为符合规定。 2． 鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 丙酮 2.1.2 三硝基苯酚试液 2.1.3 液体石蜡 2.1.4 硫酸 2.1.5 溴化钾 2.1.6 毛细管 2.1.7 电子天平(万分一克) 2.1.8 直热式电热恒温干燥箱 2.1.9 可调式电炉 2.1.10 IR470型红外光谱仪 2.1.11 烧杯 2.1.12 量筒 2.1.13 滴管 2.1.14 玻璃漏斗 2.1.15 分浸型温度计 2.1.16 橡皮圈 2.1.17 试管 2.2 项目与步骤 2.2.1 熔点测定鉴别: 称取本品约0.1g，加丙酮10ml溶解后，加三硝基苯酚试液至沉淀完全，放置，滤过；沉淀用水洗涤，在105℃干燥1小时，按熔点测定法(SOP-QC-307-00 )，熔点约为170℃，熔融时同时分解为符合规定。 2.2.2 显色反应鉴别: 称取本品约10mg至试管中，加硫酸1ml溶解后，显橙黄色；加水3ml稀释后，颜色消失，再加硫酸3ml，复显橙黄色为符合规定。 2.2.3本品按红外分光光度法（SOP-QC-302-00）检验，红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集169图）一致，为符合规定。 3. 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 氯仿 3.1.2 咪唑对照品 3.1.3 硅胶G 3.1.4 二甲苯-正丙醇-浓氨溶液(180:20:1) 3.1.5 二苯基-(2-氯苯基)甲醇 3.1.6 硫酸 3.1.7 硝酸 3.1.8 盐酸 3.1.9 氨试液 3.1.10 酚酞指示液 3.1.11 酚酞盐酸缓冲液(PH3.5) 3.1.12 硝酸铅 3.1.13 微量进样器 3.1.14 层析缸 3.1.15 紫外灯 3.1.16 直热式电热恒温干燥箱 3.1.17 茂福炉 3.1.18 小型三用水箱 3.1.19 碘蒸气 3.1.20 电子天平(万分一克) 3.1.21 容量瓶 3.1.22 玻板 3.1.23 研钵 3.1.24 称量瓶 3.1.25 坩埚 3.1.26 干燥器 3.1.27 量筒 3.1.28 钠氏比色管 3.1.29 瓷皿 3.2 项目与步骤 3.2.1 咪唑 供试品溶液的制备: 取本品加氯仿制成每1ml中含100mg的溶液。 对照品溶液的制备：取咪唑对照品加氯仿制成每1ml中含0.5mg的溶液。照薄层色谱法(SOP-QC-304-00)测定，吸取供试品溶液与对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二甲苯-正丙醇-浓氨溶液(180：20：1)为展开剂，在碘蒸气中显色。供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液的主斑点比较，不得更深（0.5%）为符合规定。 3.2.2 二苯基-(2-氯苯基)甲醇: 供试品溶液的制备: 取本品，加氯仿制成每1ml中含200mg的溶液。 对照品溶液的制备： 取二苯基-（2-氯苯基）甲醇对照品，加氯仿制成每1ml中含1.0mg的溶液。照薄层色谱法（SOP-QC-304-00）测定，吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二甲苯-正丙醇-浓氨