克霉唑软膏中间产品检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 克霉唑软膏中间产品 检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Z-059-00 页 数 PAGE 2 / 2 广州东康药业有限公司 克霉唑软膏（10g）中间产品检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号：SOP-QC/Z-059-00 页数： PAGE 1 /2 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 目的： 为检验克霉唑软膏?中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于克霉唑软膏中间产品的检验 职责： 检验员，检验室主任对本规程实施负责。 规程： 1.性状:本品为乳剂型基质的白色软膏。 2.鉴别 2.1试剂与仪器 2.1.1硫酸溶液（0.5mol/L） 2.1.2三硝基苯酚试液 2.1.3无水乙醇、纯化水 2.1.4硫酸 2.1.5电子天平（万分之一克 ） 2.1.6量筒、刻度吸管 2.2 项目与步骤 2.2.1 取本品约相当于克霉唑20mg，加0.5mol/L硫酸溶液10ml，在水浴中微温，搅拌使克霉唑溶解，放冷，滤过，滤液加三硝基苯酚试液数滴，即发生淡黄色沉淀。 2.2.2 取本品约相当于克霉唑20mg，加无水乙醇10ml，在水浴中微温，搅拌使克霉唑溶解，放冷，滤过，,滤液置水浴上蒸干，残渣加硫酸1 ml溶解后显橙黄色，加水3 ml稀释后，颜色消失，再加硫酸3 ml，复显橙黄色。 3. 检查 3.1 项目与步骤 3.1.1 粒度 照粒度测定法（SOP-QC-336-00）检查，均不得检出大于180μm的粒子。 3.1.2 装量 照最低装量检查法（SOP-QC-331-00）检查，应符合规定。 4. 含量测定 4.1 试剂与仪器 4.1.1氯仿、纯化水 4.1.2稀硫酸 4.1.3二甲基黄-溶剂蓝19混合指示液 4.1.4磺基丁二酸钠二辛酯试液 4.1.5克霉唑对照品 4.1.6电子天平（万分之一克） 4.1.7具塞锥形瓶 4.1.8量筒、刻度吸管、滴定管 4.1.9恒温烘箱 4.2 检验步骤 精密称取本品约相当于克霉唑50mg，置具塞锥形瓶中，加氯仿30ml，在60℃水浴中加热，振摇使溶解，加水20ml，稀硫酸5ml与二甲基黄-溶剂蓝19混合指示液0.6ml，用磺基丁二酸钠二辛酯试液滴定，至近终点时强力振摇，继续滴定至氯仿层由绿色转变为红灰色；另精密称取经105℃干燥至恒重的克霉唑对照品50mg，照上述测定，根据二者消耗磺基丁二酸钠二辛酯试液容积(ml)的比值计算，即得。 根据下式可计算出本品含克霉唑为标示量的百分数： W样×0.05 C% = ×100% V样×W对/V对×1.67 式中: C%:为本品含克霉唑为标示量的百分数 W样:为供试品的称重量(g) 系数0.05:为检验应取克霉唑0.05(g) V样:为供试品消耗滴定液的ml数 W对:为对照品的称重量(g) V对:为对照品消耗滴定液的ml数 系数1.67:为本品应含克霉唑的规格(g)，即1.67g:50mg； 5. 规格: 3%；