克霉唑溶液中间产品检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 克霉唑溶液中间产品 检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Z-050-00 页 数 PAGE 2 / 2 广州东康药业有限公司 克霉唑（8ml:0.12g）溶液中间产品检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号：SOP-QC/Z-050-00 页数： PAGE 1 /2 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 目的： 为检验克霉唑溶液中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据. 范围： 适用于克霉唑溶液中间产品的检验。 职责： 检验员，检验室主任对本规程实施负责。 规程： 1 性状：本品为无色澄清液体。 2 鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 小型3用水箱 2.1.2 氯仿 2.1.3 克霉唑对照品 2.1.4 硅胶G板 2.1.5 微量进样器 2.1.6 容量瓶(10ml) 2.1.7 异丙醚 2.1.8 展开缸 2.1.9 浓氨溶液 2.2 项目与步骤 2.2.1 精密量取本品20 ml，置水浴上蒸干，残渣加氯仿制成每1ml中含克霉唑2mg溶液；另精密称取克霉唑对照品，加氯仿制成每1m含2mg溶液；照薄层色谱法 (SOP-QC-304-00)试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异丙醚为展开剂，并在展开缸中放入装有浓氨溶液的小烧杯，使氨蒸气在缸内饱和，展开后，晾干，在碘蒸气中显色，供试品所显斑点的颜色及位置与对照品的主斑点相同。 3 检查 3.1 试剂与仪器： 3.1.1 注射器、量筒 3.2 项目与步骤 3.2.1 装量：照最低装量检查法(SOP-QC-331-00)检查，应符合规定。 4 含量测定 4.1 试剂与仪器： 4.1.1 具塞锥形瓶(250ml) 4.1.2 氯仿 4.1.3 稀硫酸 4.1.4 二甲基黄-溶剂蓝19混合指示液 4.1.5 磺基丁二酸钠二辛酯试液 4.1.6 克霉唑对照品 4.1.7 滴定管(25ml),烧杯(100ml) 4.1.8 滴定支架 4.1.9 移液管(5ml,1ml) 4.1.10 量杯(50ml,20ml) 4.2 检验步骤 4.2.1 克霉唑对照品溶液的制备与测定： 精密称取克霉唑对照品75mg，置具塞锥形瓶中，加氯仿30ml，水15ml，稀硫酸5ml与二甲基黄-溶剂蓝19混合指示液0.6ml，用磺基丁二酸钠二辛酯试液滴定至近终点时强力振摇，继续滴定至氯仿层由绿色变为红灰色。 4.2.2 样品溶液的制备与测定： 精密量取本品5ml，置具塞锥形瓶中，加氯仿30ml，水15ml，稀硫酸5ml 与二甲基黄-溶剂蓝19混合指示液0.6ml，用磺基丁二酯钠二辛酸试液滴定至近终点时强力振摇，继续滴定至氯仿层由绿色变为红灰色。根据二者消耗磺基丁二酸钠二辛酯试液的容积(ml)的比值计算，按下式计算本品含克霉唑(C22H17LN2)应为标示量的90.00～110.0%。 计算： 供试品含量 %= 式中： V：为供试品消耗滴定液的读数(ml)； T：每毫升滴定液相当于克霉唑对照品多少毫克。 规格：1.5%