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- 2020-12-05 发布于江苏
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试验4 二组份合金体系相图绘制
一、试验目标
1.用热分析法(步冷曲线法)测绘Bi—Sn二组分金属相图。
2.了解固液相图特点,深入学习和巩固相律等相关知识。
3.掌握SWKY数字控温仪和KWL-08可控升降温电炉基础原理和使用。
二、试验原理
较为简单二组分金属相图关键有三种;一个是液相完全互溶,凝固后,固相也能完全互溶成固熔体系统,最经典为Cu—Ni系统;另一个是液相完全互溶而固相完全不互溶系统,最经典是Bi—Cd系统;还有一个是液相完全互溶,而固相是部分互溶系统,如Pb—Sn系统,本试验研究Bi—Sn系统就是这一个。在低共熔温度下,Bi在固相Sn中最大溶解度为21%(质量百分数)。
热分析法(步冷曲线法)是绘制相图基础方法之一。它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时,潜热释出或吸收及热容突变,来得到金属或合金中相转变温度方法。
通常做法是先将金属或合金全部熔化,然后让其在一定环境中自行冷却,画出冷却温度随时间改变步冷曲线(见图1)。
图1步冷曲线
图2步冷曲线和相图
当熔融系统均匀冷却时,假如系统不发生相变,则系统冷却温度随时间改变是均匀,冷却速率较快(图中ab线段);假如在冷却过程中发生了相变,因为在相变过程中伴伴随放热效应,所以系统温度随时间改变速率发生改变,系统冷却速率减慢,步冷曲线上出现转折(图中b点)。当熔液继续冷却到某一点时(图中c点),此时熔液系统以低共熔混合物固体析出。在低共熔混合物全部凝固以前,系统温度保持不变.所以步冷曲线上出现水平线段(图中cd线段);当熔液完全凝固后,温度才快速下降(图中de线段)。
由此可知,对组成一定二组分低共熔混合物系统,能够依据它步冷曲线得出有固体析出温度和低共熔点温度。依据一系列组成不一样系统步冷曲线各转折点,即可画出二组分系统相图(温度—组成图)。不一样组成熔液步冷曲线对应相图图6—2所表示。
用热分析法(步冷曲线法)绘制相图时,被测系统必需时时处于或靠近相平衡状态,所以冷却速率要足够慢才能得到很好结果。
三、试验仪器
SWKY数字控温仪 1台
KWL-08可控升降温电炉 1 台
护膛保护筒 1 台
硬质试管 6个
纯锡(A. R.)
纯铋(A. R.)
液体石蜡
四、试验步骤
配制质量百分比为0%,25%,50%,75%,100%锡,铋混合物各100克,分别装入硬质试管中,再加入少许蜡油(约3克),以防金属加热过程中接触空气而氧化。
将SWKY数字控温仪和KWY-08可控降温电炉连接好,接通电源。将电炉置于外控状态。
将传感器置于保护筒内,将SWKY“置数”设定T为了290度,然后设SWKY“工作”,“加热量调查节”至最大。
加热至290度,使样品熔化,保持2-3分,传感器至硬质管中,SWKY为“置数”,停止加热,冷风调整至6V左右,60S统计一次,至温度降至100度。
依据所测数据,绘出对应步冷曲线。
注意事项
加热时,将传感器置于炉膛内,冷却时,将传感器放入玻璃试管中,以防温度过高。
设定温度不能过高,通常不超出金属熔点30-50度,以预防石蜡油炭化,而使金属氧化。
冷却速度不宜过快,以防曲线转折点不显著。
本试验可配置软件,和电脑连用,实现步冷曲线电脑自动绘图。
本试验是以铋,锡为例试验,本试验一样适适用于其它金属作样品时试验。
五、数据处理
步冷曲线绘制:
下表:二组分金属体系温度随时间改变关系
时间/min
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时间/min
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T/℃
步冷曲线制作:
当金属混合物加热熔化后冷却时,因为无相变发生,体系温度随时间改变较大,冷却较快(A~B段)。若冷却过程中发生放热凝固,产生固相,将减小温度随时间改变,使体系冷却速度减慢(B~C段)。当融熔液继续冷却到某一点时,因为此时液相组成为低共熔物组成。在最低共熔混合物完全凝固以前体系温度保持不变,步冷曲线出现平台,(图C~D段)。当融熔液完全凝固形成两种固态金属后,体系温度又继续下降(D~E段)。
六、问题讨论:
1. 步冷曲线各段斜率和水平段长短和哪些原因相关?
2. 依据试验结果讨论各步冷曲线降温速率控制是否适当。
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