2020糖类物质分析测定.pptVIP

2020/4/2 63 ? 对淀粉可直接测定 2020/4/2 64 第四节、纤维素的测定 纤维素是指植物细胞壁中的碳水化合物和其他 物质的复合物。它广泛存在于各种植物体内。粗纤 维表示不能被稀酸、稀碱所溶解，不能为人体所消 化利用的物质，它仅包括食品中部分纤维素、半纤 维素、木质素，不能代表食品中纤维的全部内容。 到了近代，从营养学的观点，提出了食物纤维 ( 膳 食纤维 ) 的概念。它是指食品中不能被人体消化菌 所消化的多糖类和木质素的总和。它包括纤维素、 半纤维素、戊聚糖、木质素、果胶、树胶等，至于 是否应包括作为添加剂添加的某些多糖还无定论。 食物纤维比粗纤维更能客观、准确地反映食物的可 利用率，有逐渐取代租纤维指标的趋势。 2020/4/2 65 一．粗纤维的测定 (GB 5009.10 — 85) 1 、原理 在热的稀硫酸作用下，样品中的糖、淀 粉、果胶质和半纤维素经水解而除去，再碱处 理使蛋白质溶解、脂肪皂化而除去，所得的残 渣即为粗纤维。如其中含有无机物质，可经灰 化后扣除。 该法操作简便、迅速，适用于各类食品，是 应用最广泛的经典分析法。目前，我国的食品 成分表中“纤维”一项的数据都是用此法测定 的，仅该法测定结果粗糙、重现性差。由于酸 碱处理时纤维成分会发生不同程度的降解，使 测得值与纤维的实际含量差别很大。 2020/4/2 66 2 、试剂 （ 1 ） 1.25 ％硫酸溶液。 （ 2 ）氢氧化钾溶液 (1.25 ％ ) （ 3 ）氢氧化钠溶液 (5 ％ ) 。 2020/4/2 67 3 、操作步骤 （ 1 ）取样 干燥样品，经磨碎过 24 目筛，称取均匀的样品 5g ， 置于 500ml 锥形瓶中。含水分较高的样品 如蔬菜、 水果、薯类等，先加水打浆，记录样品质量和加 水量，称取相当于 5 ． 0g ，置于 500m1 锥形瓶中。 （ 2 ）酸处理 于锥形瓶中加入 200m1 煮沸的 1.25 ％ 硫酸溶液，装上回流装置，加热使之微沸，回流 30min ，每隔 5min 摇动锥形瓶一次，以充分混合 瓶内物质。 （ 3 ）洗涤 取下锥形瓶，用亚麻布过滤，用热水洗 涤至洗液不呈酸性。 2020/4/2 68 （ 4 ）碱处理 用 200m1 煮沸的 1 ． 25 ％氢氧化钾 浴液将亚麻布上的存留物洗入原锥形瓶中，加 热至微沸，回流 30min 。 （ 5 ）洗涤 取下锥形瓶，立即用亚麻布过滤，以 沸水洗涤 2 — 3 次至洗液不呈碱性 （ 6 ）干燥 用水把亚麻布上的残留物洗人 100m1 烧杯中，抽滤，用热水充分洗潦后，抽干，再 依次用乙醇、乙醚洗涤一次，以除去单宁、色 素及残余脂肪等物质。在 105 ℃烘箱中烘干后 称重，反复烘干，直至恒量。 2020/4/2 69 （ 7 ）灰化 如样品中含有较多的不溶性杂质，可将样 品移入石棉柑涡，烘干称重后，再移入高温炉中灼 烧至恒量，使含碳的物质全部灰化；取出，置于干 燥器内，冷却至室温后称重，灼烧前后的质量之差 即为粗纤维的量 。 4 、结果计算 2020/4/2 70 5 、说明与讨论 （ 1 ）样品中脂肪含量应先用醚脱脂．然后再 测定，入脱脂不足，结果偏高。 （ 2 ）样品应尽量磨碎，以使消化完全，但如 果粒度过细则会造成过滤因难。 （ 3 ）酸、碱消化时，如产生大量泡沫，可加 入硅油或辛醇消泡。 2020/4/2 31 4 ．计算 ? 式中 V0 —— 标定斐林溶液各 5mL 消耗标准葡 萄糖溶液的体积 (mL) ? V —— 正式滴定消耗标准葡萄糖溶液的体积 (mL) ? C —— 标准葡萄糖溶液的浓度 (g ／ mL) ? Vl —— 测定时加入试样稀释液的体积 (mL) ? n —— 试样稀释倍数 2020/4/2 32 5. 说明 (1) 滴定速度、锥形瓶壁厚度和热源的稳定程度等， 对测定精密度影响很大。平行测定的滴定毫升数相 差不应超过 0.1mL ，故在标定、预备、正式测定过 程中，实验条件应力求一致。 (2) 滴定过程应该始终保持在微沸状态下进行。沸腾 后继续滴定至终点的毫升数应控制在 0 ． 5 ～ l mL 内， 否则应重新测定。 (3) 样品液中还原糖浓度不宜过高或过低，根据预备 试验结果，应将样品液稀释至还原糖的含量在 1 ％ 左右为宜。 2020/4/2 33 (4) 滴定至终点蓝色褪去之后，就不应再滴定，因 四甲基蓝指示剂被还原褪色后，当接触空气时， 又会被氧化重现篮色。 (5) 斐林溶液与还原糖之间的反应因受溶液碱性、 加热湿度和时间以及副反应等影响，而没有严格 的定量关系，不能由当量定律来求出试样中还原 糖的含量，只能根据在相同实验条件下消耗相应 的标准还原糖量或由严格相同的实验条件下得出 的还原糖检索表上查得相应的还原糖量