食品分析与检验技术食品样品采集、制备、保存及食品误差处理要求.pptVIP

食品分析与检验技术食品样品的采集、制备、保存及食品误差处理要求;食品分析的基本知识 ;主 要 内 容;第一节 食品样品的采集、制备及保存;一、 样品的采集;1. 采样的意义 尽管一系列检验工作非常精密、准确，但如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分，则其检验结果也将毫无价值，所以采用正确的采样技术采集样品尤为重要。;2.样品采集的要求、步骤、数量和方法;细 则;补充：;(2) 采样的步骤;检样——由整批食物的各个部分采取的少量样品，称为检样。检样的量按产品标准的规定。 原始样品——把许多份检样综合在一起称为原始 样品。 平均样品——原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。 应一式三份，分别供检验、复验及备查使用。 每份样品数量一般不少于0.5公斤。;(3)采样的一般方法;具体作法： ①掷骰子—简便易行，适于生产现场用。 ②用随机表。 ③用计算器、计算机。 ④用抽奖机。 ;细 则;细 则;液体样品取样法;固体样品取样法;二、样品的制备;液体、浆体或悬浮液体 摇匀，充分搅拌。 互不相容的液体（如油与水的混合物） 先分离，再分别取样。 固体样品 切细、粉碎、捣碎、研磨等。 罐头 除核、去骨、去调味品、捣碎。 ;四 分 法;三、样品保存;第二节 样品的预处理;;（一）有机物破坏法;1.干法灰化 原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。 ; 干法灰化方法优点;干法灰化方法缺点;2. 湿法消化;湿法灰化方法优点;湿法灰化方法缺点; （二）蒸馏法;①常压蒸馏;②减压蒸馏;③水蒸汽蒸馏;④扫集共蒸馏;(三)溶剂抽提法;①浸提法 （从固体中萃取有效成分）;B. 提取剂的选择 由相似相溶原理选择 选溶剂沸点在45～80℃之间的。若沸点低，易挥发；若沸点高，不易提纯、浓缩，溶剂与提取物不好分离。 选稳定性好的溶剂。 ;②溶剂萃取法; ;C.关于萃取剂的选择： 萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同。 萃取剂与被测组分的溶解度要大于???分在原溶剂中的溶解度。对其它组分溶解度很小。 萃取相经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开，有时萃取相整体就是产品。 ;③超临界萃取（SFE）;四、色层分离法;按固定相材料及使用形式分类 柱色谱:固定相装在色谱柱中 纸色谱:层析滤纸为支持剂, 滤纸上结合水为固定相 。 薄层色谱（TLC）:将固定相粉末制成薄层。 气相色谱（GC）:流动相为气体。 液相色谱（HPLC）:流动相为液体。 ;;（一）吸附色谱;（二）分配色谱;（三）离子交换色谱法;五、化学分离法;1. 硫酸磺化法（磺化法） 用浓硫酸处理样品，引进典型的极性官能团SO3使脂肪、色素、蜡质等干扰物质变成极性较大，能溶于水和酸的化合物，与那些溶于有机溶剂的待测成分分开。 主要用于有机氯农药残留物的测定。;2. 皂化法 原理: 酯 + 碱 酸或脂肪酸盐 + 醇 ①用于白酒中总酯的测定，用过量的NaOH将酯皂化掉，过量的碱再用酸滴定，最后由用碱量来计算总酯。 ②用于植物油的皂化价的测定。（皂化价高示含游离脂肪酸量大。 ③常用碱为NaOH或KOH， ④NaOH直接用水配制，而KOH易溶于乙醇溶液。 ;（二）沉淀分离法;（三）掩蔽法;六、浓缩; 第三节 食品分析的误差与数据处理;一、基本知识（复习）;误差：测定值与真实值之差。 系统误差：由固定原因造成的误差，在测定过程中按一定的规律重复出现，一般具有单向性，即测定值总是偏高或总是偏低。它一般可以分为：仪器误差、方法误差、试剂误差和操作误差等。 偶然误差：由于一些偶然的外因所引起的误差。产生偶然误差的原因一般是不固定的、未知的、且大小不一，具有不确定性。可能由于环境的偶然波动或仪器的性能、分析人员的操作不一致所产生的。 灵敏度：分析方法所能检测到的最低限量。; 实验员用等臂天平称量10g的样品来实验，实验有5个平行样，但是由于实验员粗心大意，称量前没有校正，结果称量结果偏低，由这个引起的误差应该属于什么误差？; 下列情况分别引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？ ①容量瓶和移液管不配套； ②在重量分析中被测组分沉淀不完全； ③试剂含被测组分； ④读取滴定管读数时，小数点后第二位估读不准； ⑤以含量约为99％的草酸钠作为基准物标定高锰酸钾溶液的浓度