食品中有害有毒物质检验分析.pptVIP

食品中有害有毒物质的检验分析;食品安全已越来越引起人们的关注； 食品安全已变得没有国界：世界上某一地区的食品安全问题很可能会波及全球，乃至引发双边或多边的国际食品贸易争端； ?我国食品安全状况也不容忽视：近年来，卫生部每年都接到食物中毒报告100～200起，涉及数千人发病，百余人死亡；;目前食品安全的严重性：国家科技部已将食品安全列入“十五”重大科技专项，并“十一五”规划中予以足够的重视； 福建省对食品质量安全也极为重视：福建省是全国最早开展“无公害食品行动计划”和“治理餐桌污染”的省份之一。 ;概述;一、测定的意义 必需元素：在一百多种元素中有些元素是人类所必需的，称作“必需元素”，即指对生命必需的元素。这是由于它们在生化过程中起作用，是不可缺少的。如铜是人体中氧化酶所必需的元素； Cr3+是葡萄糖耐量因子的一个有效成分，也是糖代谢所必需的营养元素；锌已知存在于至少25个食物消化和营养素代谢的酶中，这些元素均为营养上必需的微量元素。;重要营养元素(对哺乳动物)：Cr3+、Co、Cu、Fe、Mg、Mn、Mo、Se、Sr、V、Zn等。 中等或严重毒性的元素：Sb、A s、Be、Cd、Cr 6+ 、Pb、Sn(有机化合物)、Hg、Ni、Pt、Se、Ag等。 有毒元素：有些元素如铅，可由呼吸道或消化道进入人体并累积在人体内，当血液含铅量为0.6~0.8 μg/g时，就会损害内脏；汞、砷的化合物引起中毒，更是人所熟知的。;第一节 食品中重金属的测定 ;第一节 食品中重金属的测定 ;GB5749-85生活饮用水卫生标准;分光光度法 原子光谱法（原子吸收、原子发射、原子荧光） 质谱法 电化学法 ;二、测定的方法 1、分光光度法 双硫腙的性质： 双硫腙(Dithizone)，学名为二苯基硫卡巴腙(Diphenylthiocarbaone)。其结构为： ;基本性质：系蓝黑色结晶，可溶于三氯甲烷及四氯化碳，溶液呈绿色，但当浓度大时为两色性(光通过时为红色，反射光显绿色)，不溶于水，但溶于碱性水溶液，微溶于乙醇。 ;与金属的反应：所有双硫腙的化合物都有酮式但不一定有烯醇式。酮式在酸性或中性溶液中生成，烯醇式在碱性溶液中或双硫腙的量不足时生成。一些金属只在一种???化状态下有反应，如Fe2+、Sn2+，而Fe3+ 、 Sn4+无反应。;易氧化：双硫腙易被氧化而生成二苯硫卡巴二腙。;淡 红色;双硫腙反应的特效性：双硫腙能与20种金属起反应，只有在适当条件时测定某种金属才是特效的： (1)调节溶液的pH值， (2)改变干扰金属的价态， (3)加入掩蔽剂，使干扰元素不与双硫腙发生反应。;双硫腙比色法测定食品中的铅步骤： （1）样品经消解：湿法消解或干法灰化 （2）显色：在pH8-9时，铅与双硫腙生成红色的螯合物，用CHCl3、CCl4等有机溶剂萃取，萃取层颜色与铅浓度成正比 （3）干扰：加入盐酸羟胺、氰化钾、柠檬酸铵等，防止Fe、Cu、Zn等离子的干扰。 （4）定量：在其最大吸收波长处，制作标准曲线，进行定量分析。 ;苯芴酮比色法测定锡;苯芴酮比色法测定食品中的锡步骤： （1）样品经消解：湿法消解或干法灰化 （2）显色：在pH8-9时，锡与苯芴酮生成橙色的螯合物，在动物胶中稳定存在，其颜色与锡浓度成正比 （3）干扰：加入抗坏血酸、酒石酸可以掩蔽一些干扰的金属离子。 （4）定量：在其最大吸收波长处，制作标准曲线，进行定量分析。 ;各种试剂作用： ①消化试剂—浓HNO3+浓H2SO4 ②pH指示剂—酚酞指示剂 ③保护试剂—动物胶溶液，临用时配制。 ④掩蔽剂—抗坏血酸溶液 (临用时配制)+ 酒石酸溶液 ⑤硫酸和氨水：调pH值 ⑥显色剂—苯芴酮溶液;2、原子吸收光谱法;原子吸收光谱仪又称原子吸收分光光度计，由光源、原子化器、单色器和检测器等四部分组成。;A = lgI0 / I = K C 在实际分析过程中，当实验条件一定时，A正比于待测元素的浓度（C）。;第一节 食品中重金属的测定 ;6.2 基本理论 一、AAS的产生 定义:基于原子(气态基态)由基态跃迁至激发态对共振线吸收为基础的定量分析方法。 1．气态基态原子： ·待测元素在试样中以化合物的形式存在，必须使化合物状态转变为气态的基态原子，即原子化。 2．共振线 ·基态原子吸收光源共振辐射，外层电子由基态跃迁至激发态。 ·原子吸收光谱位于光谱的紫外区和可见区。;6.3 AAS仪器及其组成 由光源、原子化系统（类似样品容器）、分光系统及检测系统组成。 采用锐线光源； 单色器在火焰与 检测器之间； 原子化系统;一、光源及光源调制 1.空心阴极灯;二、原子化器（Atomizer） 作用：将样品待测组份转化为气态基态原子。 原子化方法： （1）火焰法