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工业用液氯的测定 ———————————————————————————————— 作者： ———————————————————————————————— 日期 : 工业用液氯 .1 ．1 范围 )本标准规定了工业用液氯的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、 包装、 运输和贮存、安全。 2)本标准适用于电解法生产的氯气 , 经干燥、液化而制得的液氯。 1.1. ２ 规范性引用文件 ）下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用 文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容 )或修订版均不适用于本标准，然而 ,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本适用于本标准。 2)GB 190 －20 ０9 危险货物包装标志 2.1 ）GB/T 6 ０2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 （GB/T 602-200 ２， ISO 63 ５ 3－ 1: １９８ 2, NEQ ） 2 ．2)GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（ GB/ Ｔ ６０ 3-200 ２， ISO 635 ３ -1 ：1 ９８ 2， NＥＱ ) ２.３)Ｇ B ／T ８ 170-2 ０ 08 数值修约规则与极限数值的表示和判定 2.4)GB ／ T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 (G Ｂ／ T ６６ 8 ２－２ 0 ０3 ， eqv I ＳO ３6 ９ 6:1987 ） 2.5)GB １１９８ 4-20 ０ 8 氯气安全规程 １ .3 要求 工业用液氯应符合表１给出的指标要求。 表1 项 目 指 标 优等品 一等品 合格品 氯的体积分数 /% ≥ 9９． 8 9９ .6 9９ . ６ 水 分 的 质 量 分 数 ／ ％ 0. ０ 1 0. ０ 3 ０ .0 ４ ≤ 三 氯 化 氮 的 质 量 分 数 /% 0.002 0． 004 0． 004 ≤ 蒸发残渣的质量分数 /% ≤ ０ . ０ 15 0.10 - 注：水分、三氯化氮指标强制。 １ .1.4 采样 1)产品按批检验。 生产企业以每一生产周期生产的工业用液氯为一批。 用户 以每次收到的同一批次的工业用液氯为一批。 2)本标准用不锈钢液氯取样器 (以下简称取样器）在液氯大钢瓶或液氯管线 上取样，用于分析检测。 1.1. ５ 试验方法 警告－分析时， 应在通风良好的通风橱内进行。 除非另有说明， 在分析中仅 使 用确认为分析纯试剂和 GB/ Ｔ 66 ８ 2-20 ０8 中规定的三级水或相当纯度的水。 GB 5138 —20 ０6 试验中所需制剂和制品 ,在没有其他规定时均按 GB/ Ｔ 6０ 2 、ＧB/T ６03的规定 制备。 1)氯含量的测定 .1) 原理 液氯气化后 ,取１００ mL 气氯样品，用碘化钾溶液吸收氯气，测量残余的气体体积 ,计算气化样品中氯气的体积分数。反应式如下 :2 ＫI + Cl 2 = 2K l ＋ I 2 1.2) 试剂 ２. １）碘化钾溶液： 1 ０0 ｇ/L 。 ２．２）氢氧化钠（工业品 )溶液 :20 ０ g/L 。 1.3) 仪器 一般的实验室仪器和以下仪器。 1 ．3.1 ）气体量管 A,10 ０ mL, 上部具有 0. ０5 mL 分度值（见图 1 ）。 A- 气体量管 ; Ｂ、 C- 旋转考克 ; Ｅ-2 ５0m Ｌ水准瓶； F- ５０ 0mL 吸收瓶。 氯含量测定装置示意图 1 ．3.2 ）水准瓶Ｅ ,２5 ０ mL 。 1 ．3.3) 吸收瓶 F，50 ０ mL 。 内装氢氧化钠溶液（ 5.1.2.2 ）。 ．4 ）分析步骤  C 1 ．4.1) 将气体量管 A（1 ．3. １)与水准瓶 E （１． 3.2 ）按图 (见图 1) 连接。旋转气体量管 A(1 ．3. １）的 C 阀 ,使气体量管 A(1.3 ．1) 与大气相通，之后旋转 阀，使气体量管Ａ (1 ．3.1) 与水准瓶 E（１．3．２ )相通 ,调整水准瓶 E（１．3. ２）的位置，使水准瓶Ｅ (1.3 ．２）中的碘化钾溶液（ 1 ． 2． 1 ）液面与气体量 A（1.3. １）下端“０”刻度处相平 , 关闭 B 阀。 .4.2) 连接 D 和吸收瓶 F(１ .3 ．３)，旋转Ｂ阀 ,使气体量管Ａ （5 ．1.3 ．1) 与取样器相连 ,缓慢打开取样器阀门 , 使氯气通入气体量管 A(5.1.3.1 ）2 min ～ 3 ｍｉ n, 以保 把气体量管 A（５． 1.3.1 ）内的空气置 完全。关 取 器 , 接着关 气体量管 A（５ .1 ．3.1) 的 C 和Ｂ ，拆下吸收瓶 F(５ .1 ．3.3 ）及通 气的 接