分析化验分析规程钙硬度的测定edta滴定法.docxVIP

钙硬度的测定 EDTA 滴定法 适用范围 本方法适用于原水、 天然水、循环冷却水、预膜液或炭黑水中钙离子浓度的测定。 测定范围：10?200mg/L。 分析原理 在 PH=12 ?12.5 的碱性溶液中，水样所含 Mg 2+完全转化为难溶氢氧化物沉淀一 Mg(OH) 2，而钙仍以离子状态留在溶液中。此时，加入少许钙羧酸指示剂后少量 钙便与其发生反应生成具有酒红色的配位化合物。 当用 EDTA 标准溶液进行滴定 时，溶液中大量的Ca+便与之反应生成配合物CaY2-，继续滴定至化学计量点时， EDTA便夺取黄绿色萤光配合物中的 Ca2+，故此时溶液由酒红色变为纯蓝色， 从而指示终点的到来。 试剂和仪器 3.1 试剂 盐酸溶液(1+1)：量取 500 mL 浓盐酸到 1000 mL 烧杯中，用纯水稀释到 刻度，搅匀。 KOH溶液200g/L :称取200gKOH溶解于水中，稀释到1000mL，存储 于塑料瓶中。 3.1.3钙羧酸指示剂：称取5g钙羧酸与100g经105 C烘干的氯化钠(GB1266) 于研钵中研细，混匀，保存磨口瓶中 (使用期为 6 个月 )。 EDTA 标准滴定溶液 [C(EDTA)=0.01mol/L] 三乙醇胺溶液 (1+2)：量取三乙醇胺溶液 100 mL 于烧杯中，加入水 200mL 搅匀。 仪器 3.2.1酸式滴定管(25mL); 移液管(5mL，50mL); 4操作步骤 准确吸取50mL经中速定性滤纸过滤的水样于 250mL锥形瓶中，加3滴盐酸 (1+1)溶液，混匀，加热微沸半分钟后，加 50mL试剂水，加2mL三乙醇胺， 再加5mL 200g/L氢氧化钾溶液，加入适量的钙羧酸指示剂，用 EDTA标准溶液 滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。同时做空白。 5分析结果 水样钙硬度按以下各式计算： 、 C(edta) (a — b) 钙硬度(mmol/L) 1000 Z)40.08 1000 VCa (mg/L)=钙硬度(mg/L Cg计)0TA)(avb)100.08 1000 Z)40.08 1000 V Ca (mg/L)= 式中： C—EDTA标准溶液的浓度，mol/L ； a—水样消耗EDTA标准溶液体积，mL ； b—空白消耗EDTA标准溶液体积，mL ； V—取样量，mL ； 100.08 — CaC03 的毫摩尔质量，mg/mmol ； 40.08 — Ca的毫摩尔质量，mg/mmol ； C (EDTA) 6允许差 平行测定两结果差不大于0.69mg/L 7注意事项 7.1水样中六偏磷酸钠含量大于6mg/L时对测定均有干扰。 7.2含有聚丙烯酸及大量碳酸根离子时对测定均有干扰，经加盐酸煮沸后再滴 定，则可消除它们的干扰。 7.3水中存在微量Fe+和 A13+干扰本法，可在加入200g/LKOH溶液前，先加入 2?3mL三乙醇胺溶液（1+2）消除之。 7.4有Zn2+存在时，加入200g/LKOH溶液调节水样PH至14左右，以消除干 扰。 7.5 炭黑水样在测定前需用慢速定量滤纸过滤。 8 备注 本规程参照 GB/T 6910—2006 编制。