第三章 TEM样品制备技术.pdfVIP

中南大学 第三章 TEM样品制备技术 材料科学与工程学院 艾 延 龄 E-mail: ylai@mail.csu.edu.cn 由于电子束的穿透能力比较低（散射能力强）， 因此用于TEM分析的样品厚度要非常薄，根据样品 的原子序数大小不同，一般在5～500nm之间。要制 备这样薄的样品必须通过一些特殊的方法。 电镜样品制备方法 复型技术 化学抛光 电解抛光法 解理和超薄切片 多层膜样品的截面样品制备方法 粉末样品的包埋法 FIB （聚焦离子束）方法（Focusing Ion Beam ）  电镜样品制备的重要性  样品制备对于获得一张满意的电子显微象是至关重要的。  对于从事电子显微学研究的科技工作者，不仅要了解和掌握电镜 的结构和工作原理，而且应该掌握样品制备的基本技术。  电镜样品制备的特点  电镜样品制备属于破坏性分析。  花费时间很多，有时甚至超过整个研究工作量的一半以上。  制样技术随电镜技术的发展而发展的。  制样技术分两大类：生物样品制备、材料科学样品制备。本文只 讲述材料科学中的制样技术，这些试样大多是有一定硬度的固态 物质。  制备成薄膜，膜厚取决于电子束的穿透能力和分析要求。  电子穿透样品的厚度与电子的能量有关： 100kV100nm；200kV200nm；  高分辨原子像要求的样品厚度应在10nm 以下，甚至5nm 以下。  原始样品形态  多种形态：大块状材料、细小颗粒、粉末、纤维状材料、薄片等  根据不同的材料，不同的要求，采取不同的制样方法  最终样品形态  样品台放样品的空间一般为：直径3mm （少数为2.3mm ），高 约0.3mm 。  样品必须制成直径3mm，中心厚度100nm-200nm。  大块样品切片方法  电火花切割  金刚刀锯切片  线切割 一、质厚衬度 衬度：眼睛能观察到的或者其它媒介能记录到 的光强度或感光度的差异； 质厚衬度就是样品中不同部位由于原子序数不 同或者密度不同、样品厚度不同，入射电子被散 射后能通过物镜光阑参与成像的电子数量不同， 从而在图像上体现出的强度的差别。 图像衬度与试样参数的关系  与原子序数的关系：物质的原子序数越大，散射 电子的能力越强，在明场像（物镜光阑只允许散 射角小的电子通过）中参与成像的电子越少，图 像上相应位置越暗。  与试样厚度的关系：设试样上相邻两点的物质种 类和结构完全相同，只是电子穿越的厚度不同， 则在明场像中，暗的部位对应的试样厚，亮的部 位对应的试样薄。  与物质密度的关系：试样中不同的物质或者不同 的聚集状态，其密度一般不同，也可形成图像的 反差，但这种反差一般比较弱。 二复型技术  复型就是表面形貌的复制 （其原理与侦破案件时 用的石膏复制罪犯鞋底花纹相似）。通过复型制 备出来的样品是真实样品表面形貌组织结构细节 的薄膜复制品。 用于制备复型的材料的要求： （1）必须是非晶材料； （2 ）粒子尺寸必须很小； （3 ）应具备耐电子轰击的性能。 主要采用的复型方法： 一级复型法、二级复型法、萃取复型法。 1、一级复型  一级复型是指在试样表面的一次直接复型。  一级复型复型主要分为塑料（火棉胶）一级复型和 碳膜一级复型，以及氧化膜复型。 塑料（火棉胶醋酸戊 酯溶液或者醋酸纤维 100nm 素丙酮溶液－AC纸） 一级复型，相对于试