固定污染源排气中乙醛的测定 实验作业指导书.docx

固定污染源排气中乙醛的测定 1 适用范围 1.1 本标准适用于固定汚染源有组织排放和无组织排放的乙醛测定。 1.2 当采样体积为100L时，进样体积为1ul，乙醛的检出限为4×10-2mg/m3。乙醛的测定浓度范围为（0.14~30）mg/m3。 2 方法原理 用亚硫酸氢纳溶液采样，乙醛与亚硫酸氢钠发生亲核加成反应，在中性溶液中生成稳定的α-羟基磺酸盐，然后在稀碱溶液中共热释放出乙醛，经色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器测定，以标准样品色谱峰的保留时间定性，峰高定量。 3 试剂和材料 3.1 丙酮。 3.2 三聚乙醛。 3.3 浓盐酸：ρ=1.19g/ml。 3.4 浓硫酸：ρ=1.84g/ml。 3.5 无水碳酸钠（基准试剂）。 3.6 880气相色谱载体（酸洗硅烷化硅藻土白色载体）（GCS880 AW DMCS）,80~100目。 3.7 聚乙二醇-20000固定液（PEG-20M）。 3.8 亚硫酸氢钠吸收液：c=10g/L。 10.0g亚硫酸氢钠溶于蒸馏水中，并稀释至1000ml。 3.9 饱和氯化钠水溶液。 3.10 碳酸钠溶液：c=2.0mol/L。 106g碳酸钠溶于蒸馏水中，并稀释至500ml。 3.11 氢氧化钠溶液：c=0.1mol/L。 3.12 羟胺乙醇溶液：c=21g/L。 2.1g 盐酸羟胺溶于10ml水中，用95%乙醇稀释到100ml。 3.13 溴酚蓝指示剂：c=1g/L。 0.1g溴酚蓝溶于100ml20%的乙醇中。 3.14 溴甲酚绿-甲基红指示剂：3份1g/L溴甲酚绿乙醇溶液与1份2g/L甲基红乙醇溶液混合。 3.15 盐酸标准溶液：c=0.02mol/L。 配制方法：量取浓盐酸1.7ml，用水稀释至1000ml，摇匀。 标定方法：准确称取基准无水碳酸钠（预先在270~300℃干燥至横重）0.0400g三份，分别放于三个250ml锥形瓶中，并各加水50ml，使其溶解，加入 溴甲酚绿-甲基红指示剂10滴，以配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，即为终点。 计算： M= 式中：G----所称碳酸钠的重量，g； V----滴定所消耗的盐酸溶液的体积，ml； 0.05299---1/2毫摩尔碳酸钠的克数； M----盐酸标准溶液的浓度，mol/L。 3.16 乙醛标准贮备液 在一个500ml（A瓶）容量瓶中，加入400ml亚硫酸氢钠吸收液，再加入5.00ml新鲜解聚的乙醛，用亚硫酸氢钠吸收液稀释至标线（此乙醛标准贮备液在冰箱中可保存一个月）。与此同时，吸取5ml新鲜解聚的乙醛放入已加有400ml重蒸馏水的500ml容量瓶（B瓶）中，用重蒸馏水稀释至标线，用羟胺法标定乙醛溶液的浓度。 解聚方法：在装有分馏柱的蒸馏装置中加入50ml三聚乙醛和0.5ml浓硫酸，缓慢加热，使乙醛在35℃以下蒸出，用一冰水冷却的接收器收集解聚的新鲜乙醛。 标定方法：分别吸取21g/L羟胺乙醇溶液5.00ml和0.1mol/L 氢氧化钠溶液10.0ml于100ml碘量瓶中，然后加入5.00ml乙醛水溶液，塞好磨口玻璃塞，摇匀，在室温放置30min，然后加3滴溴酚蓝指示剂后，用0.02mol/L盐酸标准溶液滴定至蓝绿色。同时进行空白试验，在5.00ml羟胺乙醇溶液和10.0氢氧化钠溶液中加入2.0ml饱和氯化钠水溶液及3滴溴酚蓝指示剂后，用0.02mol/L盐酸标准溶液滴定至蓝绿色。另取20ml蒸馏水，加入3滴溴酚蓝指示剂后，在滴定至终点。 按下式计算乙醛溶液浓度： 乙醛溶液浓度（mg/ml）= 式中：V----所取乙醛水溶液样品的体积，ml； M---盐酸标准溶液的浓度，mol/L； A----空白滴定消耗盐酸标准溶液的体积，ml； B----标定乙醇溶液所消耗盐酸标准溶液的体积，ml； C----蒸馏水滴定所消耗盐酸标准溶液的体积，ml； 44.05----1 mol乙醛的克数。 3.17 乙醛标准溶液 临用前，把乙醛标准贮备液用亚硫酸氢钠吸收液逐级稀释成1000mg/L和100mg/L的标准溶液。 4 仪器 4.1气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器。 4.2 色谱柱：长2m；内径3mm的玻璃柱。 4.3 固定相：20%PEG 20 M-GCS880 AW DMCS，80~100目。 4.4采样仪器 参考GB 16157—1996中9.3配制采样仪器。 4.4.1有组织排放监测采样仪器 4.4.1.1 采样管 采样用不锈钢、硬质玻璃或聚四氟乙烯材质，有适当尺寸，并附有可加温至120℃以上的保温夹套。 4.4.1.