固定污染源铬酸雾的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法 实验作业指导书.doc

铬酸雾的测定 方法依据 固定污染源 铬酸雾的测定二苯基碳酰二肼分光光度法 HJ/T 29-1999 适用范围 1.1本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的铬酸雾测定。 1.2在无组织排放样品分析中，当采样体积为60 L时，方法的检出限为5×10-4 mg/m3，方法的定量测定浓度范围为1.8×10-3～30. 3 mg/m3;在有组织排放样品分析中，当采样体积为30 L时，方法的检出限为5×10-3 mg/m3，方法的定量测定浓度范围为1.8×10-2～12 mg/m3 1.3在有还原性物质存在的条件下，铬酸雾的测定受到明显干扰。 测定原理 3.1 固定污染源有组织排放的铬酸雾用玻璃纤维滤筒吸附后，用水溶解;无组织排放的铬酸雾用水吸收。 在酸性条件下，铬酸中的六价铬与二苯基碳酞二阱作用，生成玫瑰红色的化合物，该化合物的吸光度和六价铬的浓度成正比，在540 nm波长处用分光光度法测定，反应式如下: C13H14N4O+2Cr2072-+26H+→C13H10N4+4Cr3++15H20 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中的引用而构成为本标准的条文。 GB 16297-1996大气污染物综合排放标准 GB 16157-1996固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法。 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。 5.1乙醇:95%。 5.2硫酸:p=1.84 g/ml 5.3二苯基碳酰二肼。 5.4重铬酸钾:基准试剂。 5.5硫酸溶液:1+9。 用量筒量取p=1.84 g/ml硫酸(5.2)100 ml，缓慢(边搅拌)倒入约500ml水中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释到标线。 5.6二苯基碳酰二肼溶液 称取0.05 g二苯基碳酰二肼(5.3)，溶于40 ml95%乙醇(5.1)中，加入1+9硫酸溶液(5. 5) 80ml，摇匀，放入冰箱中保存。此试剂应为无色，颜色改变即不宜使用。 5.7六价铬标准储备液:c(Cr6+) =0.100 mg/ml 称取预先在1100C烘干两小时并在干燥器中冷却30 min的基准试剂重铬酸钾(5.5) 0.2829 g，用少量水溶解后，移入1000 ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 5.8六价铬标准溶液:c(Cr6+ ) =1.00μg/ml。 吸取5.00ml六价铬标准储备液((5.7)于500 ml容量瓶中，用蒸馏水 仪器和设备 6.1 分光光度计:附1 cm比色皿。 6.2具塞磨口锥形瓶:250 ml 6.3采样仪器 6.3.1有组织排放监测采样仪器 按照GB 16157-1996中8节颗粒物采样配置采样仪器。 6.3.1.1采样管 采用不锈钢材质，头部具有滤筒夹的采样管。 6.3.1.2样品收集装置 与采样管头部滤筒夹相匹配的玻璃纤维(无胶)滤筒。 6.3.1.3流量计量装置 根据等速采样方法，配置相应的流量计量装置。 6.3.1.4抽气泵 根据选用的等速采样方法配置适当的抽气泵。 6.3.1.5连接管 内衬聚四氟乙烯薄膜的乳胶管或硅橡胶管。 6.3.2无组织排放监测采样仪器 6.3.2.1引气管 采用聚乙烯或聚四氟乙烯软管，头部接装一个玻璃漏斗。 6.3.2.2样品吸收装置 U型多孔玻板吸收管，25m1 6.3.2.3流量计量装置 参考GB 16157-1996中9.3.6配置流量计量装置。 6.3.2.4抽气泵 参考GB 16157-1996中9.3.7配置抽气泵。 6.3.2.5连接管 聚乙烯、聚四氟乙烯软管，或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。 样品 7.1有组织排放样品采集 7.1.1采样位置和采样点 按GB 16157-1996中4.2.1和4.2.4确定采样位置和采样点。 7.1.2采样装置的连接 采样前要彻底清洗采样管的采样嘴和弯管，并吹干。将玻璃纤维滤筒装入采样管头部的滤筒夹内，根据所选择的等速采样方法，按照GB 16157-1996中8的有关部分连接好采样系统，连接管要尽可能短，并检查 系统的气密性和可靠性。 7.1.3样品采集 将装有玻璃纤维滤筒的采样管伸入排气筒内的采样点，按颗粒物等速采样原理确定采样流量，根据铬酸雾浓度适当选择采样时间，同时测定必要的温度、压力等参数。 7.1.4样品保存 采样完毕后，小心取出滤筒，放入具塞250 ml磨口锥形瓶中，并用少量蒸馏水冲洗采样嘴及弯管，洗涤液并入锥形瓶中，盖好瓶塞，带回实验室。采样嘴用棉签擦干，弯管用吸球吹干后备用。样品密闭保存，于7天内分析完毕。 7.