固定污染源排气中丙烯腈的测定 实验作业指导书.docx

固定污染源排气中丙烯腈的测定 1 适用范围 1.1 本标准适用于固定汚染源有组织排放和无组织排放的丙烯腈测定。 1.2 当采样体积为30L时，方法的检出限为0.2mg/m3。方法的测定浓度范围为0.26~0.33mg/m3。 2 方法原理 丙烯腈用活性炭常温吸附富集，在经二硫化碳常温解吸，解吸液中各组分通过色谱柱得到分离后进入氢火焰离子化检测器（FID），从测得的丙烯腈色谱峰高（峰面积），对解吸液中丙烯腈浓度定量，最后由解吸液体积、浓度和采样体积计算出气体样品中丙烯腈的浓度。 3 仪器 3.1 丙烯腈：色谱纯（或分析纯，但必须对丙烯腈无色谱干扰峰）。 3.2 二硫化碳：分析纯（对丙烯腈的色谱测定无干扰峰，否则需进行蒸馏，取46~47℃的馏分）。 3.3 气相色谱固定相：GDX-502,60~80目。 3.4 氮气：纯度99.99%%，并用分子筛或获刑氧化铝净化。 3.5 氢气：纯度99.9%，并用分子筛或获刑氧化铝净化。 3.6 空气。 3.7 活性炭吸附管 活性炭吸附管的结构如图1所示，玻璃管的两端熔封密闭，并配有两个塑胶帽盖，以备采样完毕后盖紧密闭用。管内填充活性炭粒度为20~40目，A段含100mg，B段含50mg。A段活性炭前的玻璃棉上压着一个V字型弹簧钩，以免炭粒松动。活性炭应对气态丙烯腈有很强的吸附能力，并可用二硫化碳解吸被吸附的丙烯腈。目前市售的用于采集空气中有机蒸气，并以二硫化碳作解吸溶剂的活性炭吸附管能满足要求。 3.8 丙烯腈标准储备液：c=10.0mg/ml。 用分析天平准确称取一定量的丙烯腈于容量瓶中，小心加入二硫化碳至刻度，配制成溶液的丙烯腈浓度为10.0mg/ml，作为储备液，密封存放于低温（4~8℃）下，备用。存放期不得超过一个月。 3.9 丙烯腈标准使用液:c=1.00mg/ml。 取1ml丙烯腈标准储备液于10ml容量瓶中，用二硫化碳稀释至刻度。 4 仪器 4.1气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。 4.2 色谱柱 4.2.1柱长：3m；柱内径：3mm。 4.2.2 柱类型：填充柱；柱内填充物：GDX-502,60~80目。 4.3 微量注射器：1.0ul。 4.4采样仪器 参考GB 16157—1996中9.3配制采样仪器。 4.4.1有组织排放监测采样仪器 4.4.1.1 采样管 采样用不锈钢、硬质玻璃或聚四氟乙烯材质，有适当尺寸，并附有可加温至120℃以上的保温夹套。 4.4.1.2 样品收集装置 活性炭吸附管 4.4.1.3 流量计量装置 见GB 16157—1996中9.3.6。 4.4.1.4 抽气泵 见GB 16157—1996中9.3.7。 4.4.1.5连接管 聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。 4.4.2 无组织排放监测采样仪器 4.4.2.1 引起管 聚四氟乙烯软管，头部接一玻璃漏斗。 4.4.2.2 样品收集装置 活性炭吸附管 4.4.2.3 流量计量装置和抽气泵 见GB 16157—1996中9.3.6和9.3.7配置。 4.4.2.4 连接管 聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。 5 样品采集和保存 5.1有组织排放样品采集 5.1.1采样位置和采样点 按GB 16157—1996中9.1.1和9.1.2确定采样位置和采样点。 5.1.2样品采集 在采样管口赛适量玻璃棉，然后将其深入至排气筒内的采样点位置，启动抽气泵，先使排气筒内的气体由旁路吸附管流通，以充分洗涤采样管路，然后再使排气通过吸附管。记录采样时间、温度和流量，采样完毕后应立即取下吸附管，用塑料帽盖将两端盖紧，带回实验室分析。 5.1.3 采样管加热温度控制 采样管加热温度应以水汽和样品不在采样管壁凝结为原则，但加热温度最高不得超过160℃。若排气温度接近常温，采样管也不必加热。 5.1.4采样流量 采样流量一般应控制在0.3~1.0L/min之间。当温度高于30℃时，采样流速应降低，不要超过0.5L/min，以保证B段活性炭吸附量小于吸附总量的2%。 5.1.5 采样量 对每支活性炭吸附管，采样量应控制在二硫化碳解吸液中丙烯腈浓度为10~400ug/ml。每支活性炭吸附管的最大采样量一般不超过1.6mg，且B段活性炭吸附管的丙烯腈应不超过被吸附丙烯腈总量的2%。 5.2 无组织排放样品采样 5.2.1 采样位置和采样点 按GB 16279—1996中附录C的规定确定无组织排放监控点的位置，或按其他特定的要求确定采样点的位置。 5.2.2 样品采集、采样流量和采样量等均参照5.1相应部分。 5.2.3 样品保存 采样后的活性炭