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益母草检验操作规程制药GMP管理文件 一．目 的：为规范益母草的检验标准和生产要求，特制定此标准。 二．适用范围：适用于中药材益母草的质量检验。 三．责 任 者：质量检验员 四．正 文： 检品名称：益母草 检验依据：《益母草内控质量标准》 检验仪器： 显微镜 干燥箱 马弗炉 操作内容： 【性 状】鲜益母草 幼苗期无茎，基生叶圆心形，5-9浅裂，每裂片有2-3钝齿，花前期茎呈方柱形，上部多分枝，四面凹下成纵沟，长30-60cm。直径0.2-0.5cm，表面青绿色，质鲜嫩，断面中部有髓，叶交互对生，有柄，叶片青绿色，质鲜嫩，揉之有汁，下部茎生叶掌状3裂，上部叶羽状深裂或浅裂成3片，裂片全缘或具少数锯齿。气微，味微苦。 干益母草 茎表面灰绿色或黄绿色；体轻，质韧，断面中部有髓，叶片灰绿色，多皱缩、破碎，易脱落。轮伞花序腋生，小花淡紫色，花萼筒状，花冠二唇形，切断者长约2cm。 【鉴 别】(1)本品茎的横切面： 表皮细胞外被角质层，有茸毛，腺鳞头部4 细胞、6细胞或8细胞，柄单细胞，非腺毛1-4细胞，下皮厚角细胞在棱角处较多，皮层为数列薄壁细胞。内皮层明显，中柱鞘纤维束微木化，韧皮部较窄，木质部在棱角处较发达，髓部薄壁细胞较大，薄壁细胞含细小草酸钙针晶及小方晶，鲜品近表皮部分皮层薄壁细胞含叶绿体。(2)取本品粉末3g，加乙醇30ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液浓缩至约5ml，加于活性炭-氧化铝柱（活性炭0.5g；中性氧化铝100-120目，2g；内径10mm）上，用乙醇30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸水苏碱对照品，加乙醇制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-盐酸-水（4：1：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检 查】水分 干品 照水分测定法测定，不得过13.0%。 总灰分 干品 不得过11.0%。 酸不溶性灰分 干品 不得过1.0% 。 【浸 出 物】干品 照水溶性浸出物测定法项下热浸法测定，不得少于15.0%。 【含量测定】干品 取本品粉末约1g，精密称定，置锥形瓶中，加乙醇50ml，加热回流1.5小时，放冷，滤过，滤渣及容器用乙醇50ml分次洗涤，滤过，合并滤液，蒸干，残渣加乙醇溶解，转移至10ml量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，离心，取上清液作为供试品溶液，另精密称取在105℃干燥3小时的盐酸水苏碱对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，精密吸取供试品溶液8ul，对照品溶液3ul与8ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-正丁醇-盐酸（1：8：3）为展开剂，展开，取出，晾干，在105℃加热15分钟，放冷，喷以稀碘化铋钾试液-1%三氯化铁乙醇溶液（10：1）混合溶液至斑点显色清晰，晾干，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法进行扫描，波长510nm，测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值，计算，即得。 干益母草按干燥品计算，含盐酸水苏碱不得少于0.50%。