维生素D分析、结构与性质.pptVIP

维生素D的分析、结构和性质;维生素D2（骨化醇、麦角骨化醇）;维生素D3（胆骨化醇）;1. 溶解性 脂溶性;二、鉴别试验;维生素D2 Ch.P（2005） 【鉴别】（1）取本品约0.5mg，加三氯甲烷5ml溶解后，加醋酐0.3ml与硫酸0.1ml，振摇，初显黄色，渐变红色，迅即变为紫色，最后成绿色。;维生素D3 Ch.P（2005） 【鉴别】（1）取本品约0.5mg，加三氯甲烷5ml溶解后，加醋酐0.3ml与硫酸0.1ml振摇，初显黄色，渐变红色，迅即变为紫色、蓝绿色，最后变为绿色。;2. 与三氯化锑反应 BP;（二）IR Ch.P（2005）;（三）维生素D2、D3的区别反应 ;三、杂质检查 维生素D2中麦角甾醇的检查;四、含量测定 HPLC 药典附录 维生素D测定法 共有三法;第一法 适用于无维生素A醇及其它杂质干扰时 正相色谱、内标法;2. 系统适应性试验;3. 计算校正因子（对照品为维生素D3）;（2）前维生素D折算成维生素D的校正因子（f2）;4. 计算含量;第二法 适用于有维生素A醇及其它杂 质干扰时;第三法 适用于按第二法处理后前维 生素D仍被干扰的样品;维生素D2 Ch.P（2005） 【含量测定】 精密称取本品25mg，置100ml 棕色量瓶中，加三甲基戊烷80ml，避免加热 ，用超声处理1分钟使溶解，加三甲基戊烷 至刻度，摇匀；精密量取上述溶液与内标溶 液各5ml，置50ml棕色量瓶中，加正己烷至 刻度，摇匀，作为供试品溶液。照维生素D测定法（附录Ⅶ K 第一法）测定，即得。;苯并－二氢吡喃醇;名 称;生物效价 右旋体 ： 消旋体 = 1.4 ：10;结构与性质;75℃15′;（橙红色）; 取本品约30mg，加无水乙醇10ml溶解后，加硝酸2ml，摇匀，在75℃加热15分钟，溶液应显橙红色。;三氯化铁－联吡啶反应;生育酚;红色; = 41.0～45.5;维生素EUV图;薄层板 硅胶G;三、特殊杂质 1. 酸度 检查制备过程中引入的游离羧酸，酸碱滴定法 2. 游离生育酚的检查 ;硫酸铈滴定液（0.01mol/L） 二苯胺（亮黄→灰紫）;（M生育酚= 430.8）;≤2.15％;药典规定;;四、;载气→N2 固定液→硅酮（OV-17） 担体→硅藻土或高分子多孔小球 柱温→265℃ 检测器→氢火焰离子化检测器(FID) 内标→正三十二烷 n ≥ 500 R≥2;维生素D的分析、结构和性质;内标法;校正因子：;实际工作中的计算方法;例;对照液;BP GC 内标 正三十二烷 R≥1.4;利用生育酚的易氧化性;;含量计算;样品→ dl－α－生育酚 固定相→十八烷基硅烷键合硅胶 流动相→甲醇-水（49 ：1） 检测波长→292nm R＞2.6 RSD≤0.8%;测定对象→血清中VitA和VitE 固定相→十八烷基硅烷键合硅胶 流动相→甲醇-水（96 ：4） 检测波长→ 8′前330nm 8′后292nm;108．在三氯醋酸或盐酸存在下，经 水解、脱羧、失水后，加入吡 咯即产生蓝色产物的药物应是 A. 氯氮卓 B. 维生素A C. 普鲁卡因 D. 盐酸吗啡 E. 维生素C;99：88．中国药典（2000年版）采用 以下何法测定维生素E含量 A. 酸碱滴定法 B. 氧化还原法 C. 紫外分光光度法 D. 气相色谱法 E. 非水滴定法;98：79．中国药典（2000年版）采用 气相色谱法测定维生素E含 量，内标物质为 A. 正二十二烷 B. 正二十六烷 C. 正三十烷 D. 正三十二烷