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For personal use only in study and research; not for commercial use
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阿司匹林的质量分析
实验目的
掌握阿司匹林鉴定试验的原理及与药物结构的关系;
掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理;
掌握阿司匹林分析的条件及要点
实验原理
药物
本品为白色片,遇湿气易变质。本品含阿司匹林应为标示量的
95.0%~105.0%
原理:
⑴鉴别
三氯化铁反应:水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下,与三氯化 铁试液反应,生成紫 堇色配位化合物。阿司匹林加热水解生成水杨 酸,可用三氯化铁反应鉴别。
水解反应:阿司匹林与碳酸钠试液加热,酯健水解,得水杨酸钠
和醋酸钠,加过量稀 硫酸酸化后,生成白色水杨酸沉淀,并发生醋
酸的臭气,因此可用水解反应鉴别。
⑵检查
阿司匹林中游离水杨酸的检查
杂质来源
游离水杨酸为阿司匹林生产中未反应的原料或贮存过程中的水解产 物。
检查方法
阿司匹林无游离酚羟基,不与高铁盐溶液作用,而水杨酸则可与之反 应生 成紫堇色,此种方法称之对照法,极为灵敏,可检出 lug的游 离水杨酸。
干燥失重测定法
(1)定义:系指药品在规定的条件下,经干燥后所减失的量,以 百分率表示。主要指水分,也包括其它挥发性物质。
(2)干燥失重测定法(中国药典2010年版二部附录忸L)有烘
箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法,后者又分常压、减压两 种。
1) 常压恒温干燥法:适用于受热较稳定的药物。将供试品置相同 条件下已干燥恒重的扁形称瓶中,于烘箱内在规定温度下干燥至恒重
(两次干燥或炽灼后的重量差异在 0.3mg以下),从减失的重量和取 样量计算供试品的干燥失重。干燥温度一般为 105C。
2) 干燥剂干燥法:适用于受热分解且易挥发的供试品。将供试品 置干燥器中,利用干燥器内的干燥剂吸收水分至恒重。 常用的有硅胶、 硫酸和五氧化二磷。
3) 减压干燥法:适用于熔点低、受热不稳定及难赶除水分的药物。 在减压条件下,可降低干燥温度和缩短干燥时间。减压后的压力在 2.67kPa(20mmHg 以下。
恒温减压干燥法
烘箱干燥法
干燥器干燥法
炽灼残渣检查
药品(多为有机化合物)经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无 机物,经加硫酸并炽灼(700~800C )后生成金属氧化物或其硫酸盐 即为炽灼残渣。
高温炉
实验仪器与试剂
㈠仪器 高效液相色谱仪,10~25ml注射器,0.8um微孔 滤膜,容量瓶,移 液管,漏斗,扁形称量瓶,烘箱最高温度300 C,控温精度士 1C, 干燥器(普通),分析天平 感量0.1mg,高温炉,坩埚,坩埚钳等。 剩余仪器如下图所示。
a**㈡试剂1.
a
**
㈡试剂
1.三氯化
取三氯化铁9g,加水使溶解成100ml,既得。
碳酸钠试液
取一水合碳酸钠12.5g或无水碳酸钠10.5g,加水使溶解成100ml, 既得。
稀硫酸 取硫酸57ml,加水稀释至1000ml,既得。本液含硫酸应为9.5%~10.5% 阿司匹林、硫酸(分析纯)
实验步骤
(一)性状
本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭或微带醋酸臭,味微酸; 遇湿气即缓缓水解。
本品在乙醇中易溶,在三氯甲烷或乙醚中溶解,在水或无水乙
醚中微溶;在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解,但同时分解。
(二) 鉴别
(1) 取本品约0.1g,加水10ml,煮沸,放冷,加三氯化铁试液1 滴,即显紫堇色。
(2) 取本品约0.5g,加碳酸钠试液10ml,煮沸2分钟后,放冷, 加过量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并发生醋酸的臭气。
(3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(《药品红外光谱集》
5图)一致。
(三) 检查
(1) 溶液的澄清度
取本品0.50g ,加温热至约45C的碳酸钠试液10ml溶解后,溶
液应澄清。
(2) 游离水杨酸
取本品约0.1g,精密称定,置10ml量瓶中,加1淋醋酸甲醇
溶液适量,振摇使溶解,并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液(临 用新制);取水杨酸对照品约10mg精密称定,置100ml量瓶中, 加1%冰醋酸甲醇溶液适量使溶解并稀释至刻度, 摇匀,精密量取5
ml,置50ml量瓶中,用1淋醋酸甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,作 为对照品溶液。照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录V D)
试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂; 以乙腈-四氢咲喃-冰 醋酸—水(20: 5: 5: 70)为流动相;检测波长为303nm理论板 数按水杨酸峰计算不低于5000,阿司匹林峰与水杨酸峰的分离度 应符合要求。立即精密量取供试品溶液、对照品溶液各 10卩l,分
别注入液相色谱
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