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气相色谱 - 质谱（ GC-MS）分离分析空气清新剂 一、 实验目的 在日常生活中，许多形形色色的生活用品其实都添加了不少化学药品。 这其中不乏有毒的物质，不知实情的我们还天天接触着这些东西。这学 期的现代仪器分析实验中正好有机会能让我们自选仪器来进行开放实验， 鉴于我们小组组长贺大威寝室有用空气清新剂的习惯，为了他们寝室所 有人的健康，就打算测一下它们常用几种品牌的空气清新剂的组成分析。 并且选定用气相色谱 - 质谱联用仪来进行测定分析。虽然上学期我们用同 样的仪器分离分析过苯系物的组成，但大家还是对这台仪器的工作原理 似懂非懂，并且在操作上同学们根本没锻炼过，基本是不知道怎么使用 这台仪器。与此同时我们又能深入了解气相色谱 - 质谱联用仪的基本构造， 熟悉工作软件的使用，熟悉运用 GC-MS仪分析简单样品的基本过程。 二、实验原理 气相色谱法是利用不同物质在固定相和流动相中的分配系数不同，使不同 化合物从色谱柱流出的时间不同，达到分离化合物的目的。质谱法是利用带电 粒子在磁场或电场中的运动规律，按其质荷比（ m/z）实现分离分析，测定离子 质量及强度分布。它可以给出化合物的分子量、元素组成、分子式和分子结构 信息，具有定性专属性、灵敏度高、检测快速等特点。 气相色谱 - 质谱联用仪兼备了色谱的高分离能力和质谱的强定性能力，可以 把气相色谱理解为质谱的进样系统，把质谱理解为气相色谱的检测器。气相色 谱- 质谱联用仪的基本构成为： 样品 进样系统 离子源 质量分析器 检测器 GC / DI 信号处理器 真空系统 本实验中待分析样品为超市里新买的两种气味的空气清新剂和一盒放置已 久的空气清新剂，每种样品经 GC分离成一个一个单一组份，并进入离子源，在 离子源样品分子被电离成离子，离子经过质量分析器之后即按 m/z 顺序排列成 谱。经检测器检测后得到质谱，计算机采集并储存质谱，经过适当处理可得到 样品的色谱图、质谱图等。 三、仪器和试剂： （1）Agilent 6890-5973N GC-MS 仪（安捷伦科技有限公司）； （2）HP-5 MS 色谱柱； （3）0-5mL 移液器 (Transferpette, 德国 BRAND公司 ) ； （4）0.45 μm的有机相微孔膜过滤器； （5 ）新买的和放置已久的茉莉香味空气清新剂各一盒；以及新买的金秋丹 桂味空气清新剂一盒，甲醇（色谱纯） ； （6）装样瓶 四、实验内容与步骤： 1）将每种样品切一小块后分别装入样品瓶里； 2 ）在进样之前，用加热器预加热样品； 3 ）设定好 GC-MS操作参数后，可进样分析： 4 ）设置样品信息及数据文件保存路径后，按下“ Start run ”键，待“ Pre- run ”结束，系统提示可以进样时，使用 10 μl 进样针准确吸取 5 μl 样品气 体（不能有气泡） 。将进样针插入进样口底部，快速推出样品气体并迅速拔 出进样针，然后按下色谱仪操作面板上的“ start ”按钮，分析开始。 五、色谱条件 进样口温度： 250℃； 质谱离子源温度： 230℃； 色质传输线温度： 250℃； 质谱四极杆温度： 150℃； 柱温： 60 C(2min) 20 C/min 100