AM-AM-FS-Ac-15008 蛋中的胆固醇.docVIP

PAGE PAGE 1 AMAMFSAc15008(1) 蛋 胆固醇 不皂化物的分离 滴定法 AM-AM-FS-Ac-15008 蛋中的胆固醇 1.仪器和试剂 1.1 仪器 (a)分离器——250ml和500ml各一个。洗掉分离器中的润滑油。仅用水起润滑作用时，必须是不漏醚的。 (b)过滤锥形套瓶——大到足够装下300ml锥形瓶，并装有真空阀以控制真空度。 1.2 试剂 (a)氢氧化钾浓溶液——将60g KOH溶于40mlH2O。 (b)氢氧化钾稀溶液——把10gKOH溶于1LH2O。 (c)乙醚——不含过氧化物。在用前当即测试。 (d)干燥的乙醚——用前当即把不含过氧化物的醚和为醚体积10%的无水CaCl2一起摇荡过滤。 (e)无水硫酸钠——通过60号筛粉末。 2.试验过程 准确称取约2.5g整蛋，1.5g蛋黄，1g干蛋或0.7g干蛋黄，放入125m1锥形瓶，加10ml浓KOH溶液。用小表面皿盖好并在蒸气浴上加热3h，不时摇动使块状物分散，冷却到刚好温热，加30ml乙醇，摇到不溶物完全分散。加50ml乙醚，摇荡充分混匀，转入500ml分离器。分别用50ml乙醚充分摇匀冲洗烧瓶2次。用100ml KOH稀溶液冲洗皂化瓶，慢慢把溶液倒入分离器，不断转动摇动液体，继续轻摇10—15s。使液体分离(约10mi