stp-qy-025安乃近质量标准及检验规程.docx

标题 安乃近质量标准及检验规程 页数 2-1 制定人 制定日期 编号 STP-QY-025 审查人 审查日期 版本 II 批准人 批准日期 生效日期 年 月曰 颁发部门 品保部 送达部门 份数 目的：明确安乃近的质量标准和规范安乃近的检验。 适用范围：适用于安乃近的检验。 责任人：化验员。 引用标准：中国药典2000版二部。 本品按干燥品计算，含Ci3Hi6N3NaO4S不得少于为99.0% （供注射用） 或98.5% （供口服用）。 ［性状］本品为白色（供注射用）或略带微黄色（供口服用）的结晶 或结晶性粉末；无臭，味微苦；水溶液放置后渐变黄色。 ［鉴别］（1）取本品约20mg，加稀盐酸1ml溶解后，加次氯酸钠试液 2滴，产生瞬即消失的蓝色，加热煮沸后变成黄色。 （2） 取本品约0.2g,加稀盐酸8ml溶解后，加热即发生二氧化硫的臭 气，然后发生甲醛的臭气。 （3） 本品显钠盐的火焰反应（见一般鉴别反应）。 ［检查］酸度 取本品0.50g,加水50ml使溶解，依法检查（见pH检 查法），pH值应为6.0~7.0。 溶液的澄清度与颜色 取本品2.5g （供注射用）或1.0g （供口服用）， 加水10ml使溶解，俟气泡消失后，立即检视，溶液应澄清无色；如显色， 立即与同体积的对照液（取比色用重铬酸钾液 1.2ml、比色皿硫酸铜液 0.10ml与比色用氯化钻液0.10ml，加水至50ml，摇匀）比较，不得更深。 甲醇溶液的澄清度 取本品0.50g,加甲醇10ml，振摇使溶解，如显 浑浊，立即与对照液［取标准硫酸钾溶液0.50ml、1mol/L盐酸溶液1ml与 新制的氯化钡溶液（1-20） 3ml，加水至10ml，摇匀，并放置10分钟］比 较，不得更浓（供注射用）。 硫酸盐 取本品0.20g，依法检查（见硫酸盐检查法），与标准硫酸钾 溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.1%）。 4-N-去甲基安乃近 取本品0.50g,置50ml量瓶中，加水溶解并稀释 至刻度，摇匀，量取1.0ml，置25ml钠氏比色管中，加水至10ml，加盐酸 溶液（1-20） 5ml，置水浴加热5分钟，放冷，加水7ml，摇匀，加10% 编 号 STP-QY-025 标 题 安乃近质量标准及检验规程 页 数 2-2 香草醛的乙醇溶液2.0ml，加水至刻度，摇匀，与对照用安乃近溶液 1.0ml （含安乃近对照品10mg）加4-N-去甲基安乃近溶液（每1ml含无水4-N- 去甲基安乃近对照品10 gg） 2.0ml （供注射用）或7.0ml （供口服用）用是 一方法制成的对照液比较，不得更深［0.2% （供注射用）或0.7% （供口服 用）］。 干燥失重 取本品，在105C干燥至恒重，减失重量不得过 5.5% （见 干燥失重检查法）。 重金属 取本品1.0g,置石英坩埚或硬质玻璃蒸发皿中，加硫酸 1ml 使湿润，缓缓炽灼至硫酸蒸气除尽，放冷，加硝酸 0.5ml，继续炽灼至氧 化氮蒸气除尽后，在500~600C炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸 2ml,置 水浴上蒸干，加水15ml使溶解，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再 加醋酸盐缓冲液（pH3.5） 2ml与水适量使成25ml，依法检查（见重金属 检查法第一法），含重金属不得过百万分之十（供注射用）或百万分之二十 （供口服用）。 ［含量测定］ 1、 原理：安乃近具有还原性，能在乙醇和盐酸的溶液中直接被碘滴 定，并可由碘自身作为指示剂来指示终点。 2、 主要试剂与仪器： 乙醇、0.1mol/L盐酸、碘滴定液、酸式滴定管、分析天平。 3、 步骤： 取本品约0.3g,精密称定，加乙醇和0.01mol/L盐酸溶液各10ml溶解 后，立即用碘滴定液（0.1mol/L）滴定（控制滴定速度为每分钟 3~5ml）, 至溶液所显的浅黄色在30秒种内不褪。每1ml碘滴定液（0.1mol/L）相当 于 16.67mg 的 C13H16N3NaO4S。 4、 结果与计算： CV X0.01667 C13H16N3NaO4S%= X100% GX0.1 V :样品消耗碘滴定液的体积，ml; C:碘滴定液的浓度，mol/L ; G :样品的重量，g （按干燥品计）。 0.01667：每 1ml 碘滴定液( 0.1mol/L )相当于安乃近的克数。 5、偏差控制：平行样结果相对偏差应在 0.5%之内。