stp-qy-120谷氨酸质量标准及检验规程.docx

标题 谷氨酸质量标准及检验规程 页数 2-1 制定人 制定日期 编号 STP-QY-120 审查人 审查日期 版本 II 批准人 批准日期 生效日期 年 月曰 颁发部门 品保部 送达部门 份数 目的：明确谷氨酸质量标准和规范谷氨酸检验方法。 适用范围：谷氨酸的检验。 责任人：化验员。 引用标准：CP2000版二部。 本品为L-2-氨基戊二酸。分子式为 C5H9NO4，分子量为147.13。按干 燥品计算，含C5H9NO4不得少于98.5%。 ［性状］本品为白色结晶或结晶性粉末；味微酸。 本品在热水中溶解，在水中微溶，在乙醇、丙酮或乙醚中不溶。 比旋度 取本品，精密称定，加2mol/L盐酸溶液溶解并稀释成每1ml 约含70mg的溶液，依法测定，比旋度为+31.5°至32.5°。 ［鉴别］本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集202图）一致。 ［检查］溶液的透光度 取本品1.0g，加2mol/L盐酸溶液20ml溶解后， 照分光光度法在430nm的波长处测定透光率，不得低于 98.0%。 氯化物 取本品0.30g，依法检查，与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对 照液比较，不得更浓（0.02%）。 硫酸盐 取本品0.50g,加稀盐酸2ml和水5ml，振摇使溶解，依法检 查，与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。 铵盐 取本品0.10g，依法检查，与标准氯化铵溶液2.0ml制成的对照 液比较，不得更深（0.02%）。 其他氨基酸 取本品，加0.5mol/L盐酸溶液制成每1ml中含20mg的 溶液，作为供试品溶液；精密量取上述溶液适量，加0.5mol/L盐酸溶液稀 释成每1ml中含0.1mg的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法试验，吸取 上述两种溶液各5卩l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-水-冰醋 酸（2： 1： 1）为展开剂，展开后，晾干，喷以茚三酮的丙酮溶液（1-50）, 在80C干燥10分钟，立即检视。供试品溶液所显杂质斑点的颜色，与对 照溶液的主斑点比较，不得更深（0.5%）。 干燥失重 取本品，在105C干燥3小时，减失重量不得过0.5%。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查，遗留残渣不得过 0.1%。 编 号 STP-QY-120 标 题 谷氨酸质量标准及检验规程 页 数 2-2 铁盐 取本品2.0g，加稀盐酸6ml与水适量，加热使溶解，放冷，加 水至25ml，依法检查，与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更深 （0.0005%）。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查，含重金属不得过百 万分之十。 砷盐 取本品2.0g，加盐酸5ml和水23ml使溶解，依法检查，应符 合规定（0.0001%）。 热原 取本品，加氯化钠注射液制成每1ml中含20mg的溶液，加热 使溶解，放冷至37C，依法检查，剂量按家兔体重每 1kg注射10ml，应 符合规定（供注射用）。 ［含量测定］ 1、 原理： 谷氨酸分子内含有一个较活泼的羧基， 可与NaOH定量反应（1: 1）, 据此可算出含量。 2、 试剂与仪器： NaOH滴定液（0.1mol/L）,溴麝香草酚蓝指示剂、 分析天平（精确到0.1mg）、锥形瓶、碱式滴定管。 3、 步骤: 取本品约0.25g，精密称定，加沸水50ml使溶解，放冷，加溴麝香草 酚蓝指示液5滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）滴定至溶液由黄色变为 蓝绿色。每1ml的NaOH滴定液（0.1mol/L）相当于14.71mg的C5H9NO4。 4、 计算: V XCX14.71 谷氨酸%= X100% G X0.1 V:为样品消耗的NaOH的体积（ml） C: NaOH滴定液的浓度（mol/L G:称取的样品的量（mg）（按干品计 14.71 :为每 1ml 的 NaOH （0.1mol/L）相当于 C5H9NO4 的毫克数。 5、 偏差控制。 平行样结果相对偏差应在0.5%之内