过氧化值测定[借鉴].docxVIP

20XX 文档收拾 | 学习参阅 collection of questions and answers on 脂肪氧化、过氧化值及酸价的测定（滴定法） 一、试验原理 脂肪氧化的初级产品是氢过氧化物ROOH，因而经过测定脂肪中氢过氧化物的量，能够点评脂肪的氧化程度。一起脂肪氧化的初级产品ROOH可进一步分化，发生小分子的醛、酮、酸等，因而酸价也是点评脂肪蜕变程度的一个重要目标。本试验经过油脂在不同条件下储藏，并守时测定其过氧化值和酸价，了解影响油脂氧化的主要因素。与空白和添加抗氧化剂的油样品进行比较，调查抗氧化剂的功能。过氧化值的测定：碘量法。在酸性条件下，脂肪中的过氧化物与过量的KI反响生成I2，分出的I2用硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液滴定，依据硫代硫酸钠的用量来核算油脂的过氧化值。求出每千克油中所含过氧化物的毫摩尔数，即为脂肪的过氧化值（POV）。酸价的测定：滴定法。使用酸碱中和反响，测出脂肪中游离酸的含量。油脂的酸价以中和1克脂肪中游离酸所需耗费的氢氧化钾的毫克数标明。二、资料、试剂与仪器资料：油脂。仪器：（1）小广口瓶（40mL）6个，确保标准共同，并枯燥；（2）恒温箱（可控60℃左右）；（3）其它：碘量瓶250mL、微量滴定管（5mL）、量筒（ 5、50mL）、移液管、容量瓶（ 100、1000mL）、滴瓶、烧瓶、碱式滴定管、锥形瓶（250mL）、试剂瓶、称量瓶、天平（感量0.001g）。试剂：1、丁基羟基甲苯（BHT）；2、0.01mol/L Na2S2O3：用标定的0.1mol/L Na2S2O3稀释而成；3、氯仿—冰乙酸混合液：取氯仿40mL加冰乙酸60mL，混匀；4、饱满碘化钾溶液：取碘化钾10g，加水5mL，贮于棕色瓶中，如发现溶液变黄，应从头制造；5、0.5%淀粉指示剂：500mg淀粉加少数冷水调匀，再加一定量沸水（最终体积约为100 mL）；6、0.1mol/L氢氧化钾（或氢氧化钠）标准溶液；7、中性乙醚—95%乙醇（2:1）混合溶剂：临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性。8、1%酚酞乙醇溶液所用试剂为国产剖析纯。三、操作过程（一）油脂的氧化油脂储存条件与氧化程度的调查 寄存条件 编号 油脂预处理 室温光照 1 未添加BHT的油脂 2 添加BHT 室温避光 3 未添加BHT的油脂 4 添加BHT 60℃（恒温箱） 5 未添加BHT的油脂 6 添加BHT 在枯燥的小烧杯中，将120g油分为2等份，向其间一份中参加0.012g BHT，分别对两份中油脂作相同的拌和至参加的BHT彻底溶解。向三个广口瓶中各装入20g未添加BHT的油脂，另三个中各装入20g已添加BHT的油脂，按下表所列编号寄存于对应的环境条件下，一周后测定过氧化值和酸价。（二）过氧化值的测定1、称取混合均匀的油样2~3g（准确到0.01g）置于枯燥的碘量瓶底部，参加30mL氯仿-冰乙酸混合液，悄悄摇摆充沛混合；2、参加1mL饱满碘化钾溶液，加塞后摇匀，在暗处放置5min；3、取出碘量瓶，当即参加50mL蒸馏水，充沛混合后，当即用0.01mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至水层呈浅黄色时，参加1mL淀粉指示剂，持续滴定至蓝色消失停止，记下体积V1，并核算POV。4、一起做不加油样的空白试验，记下体积V2。（三）酸价的测定  1、称取均匀的油样4g（准确到0.01g），注入锥形瓶；  2　参加中性乙醚-乙醇溶液50mL，当心旋转摇摆，使油样彻底溶解；  3　加2~3滴酚酞指示剂，用0.1mol/L碱液滴定至呈现微赤色并在30s内不消失，记下耗费碱液的毫升数（V），并核算酸价。? ?四、成果核算（一）过氧化值（POV）的核算  1、用过氧化物氧的毫克当量数标明时，可按下式（1）核算  ? ?? ?POV（过氧化物氧的mmol/kg 油) = (V1—V2)×C/W×1000------(1)  式中：V1—油样用去的Na2S2O3溶液体积（mL）  ? ?? ?V2—空白试验用去的Na2S2O3溶液体积（mL）  ? ?? ?C—Na2S2O3溶液的摩尔浓度（mol/L）  ? ?? ?W—油样重（g）  # 2、也可用氧化值(I2%)标明，按下式核算  氧化值(I2%)=(V1-V2) ×C×0.1269/W ×100? ? --------------(2)  式中：V1、V2、 C、W 同公式（1）  ? ?? ?0.1269—1mmol Na2S2O3相当于碘的克数。  （以上两种标明法间的换算联系：mmol/kg=I2%×78.9）  （二）酸价的核算  1、以酸价（AV）标明按下列公式核算  ? ?? ?? ?AV（mg