第二章-色谱分析.ppt

2021/2/7 * 23.已知记录仪的灵敏度为0.658mV.cm-1,记录纸速为2cm.min-1,载气流速F0=为68mL.min-1,进样量12℃时0.5mL饱和苯蒸气,其质量经计算为0.11mg,得到的色谱峰的实测面积为3.84cm2.求该检测器的灵敏度。 解: c1=0.658mV.cm-1,c2=1/2min.cm-1,F0=68mL.min-1, (1)以 m=0.11mL代入下式: （2）m=0.5mg代入下式: 2021/2/7 * 24. 解: 2021/2/7 * 25. 丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据: 组分 保留时间/min 峰宽/min 空气 丙烯(P) 丁烯(B) 0.5 3.5 4.8 0.2 0.8 1.0 计算:（1）丁烯的分配比是多少?（2）丙烯和丁烯的分离度是多少? 解: （1）kB= t′R(B)/tM =(4.8-0.5)/0.5=8.6 (2) R = [tR(B)-tR(P)]/0.5(YB+YP) =(4.8-3.5) ×２／(1.0+0.8) =1.44 2021/2/7 * 26.某一气相色谱柱,速率方程中A, B, C的值分别为0.15cm, 0.36cm2.s-1和4.3 ×10-2s,计算最佳流速和最小塔板高度。 解:uopt = (B/C)1/2 =(0.36/4.3 ×10-2)1/2=2.89cm.s-1 Hmin = A + 2(BC)1/2 = 0.15 + 2 ×(0.36 ×4.3 ×10-2)1/2 = 0.40cm 2021/2/7 * 27.在一色谱柱上,测得各峰的保留时间如下: 组分 空气 辛烷 壬烷 未知峰 tR/min ０.６ 13.9 17.9 15.4 求未知峰的保留指数。 解:将有关数据代入公式得:I =[ (log14.8 – log13.3)/(log17.3-log13.3)+8] ×100=840.64 28.化合物A与正二十四烷及正二十六烷相混合注入色谱柱进行试验,得调整保留时间为A, 10.20min, n-C24H50, 9.81min, n-C26H54, 11.56min, 计算化合物A的保留指数。 解;同上。 2021/2/7 * 29.测得石油裂解气的气相色谱图（前面四个组分为经过衰减1/4而得到）,经测定各组分的f 值并从色谱图量出各组分峰面积为: 出峰次序 空气 甲烷 二氧化碳 乙烯 乙烷 丙烯 丙烷 峰面积 校正因子f 34 0.84 214 0.74 4.5 1.00 278 1.00 77 1.05 250 1.28 47.3 1.36 用归一法定量,求各组分的质量分数各为多少? 2021/2/7 * 解:根据公式: 故:CH4, CO2, C2H4, C2H6, C3H6, C3H8的质量分数分别为: wCH4 =(214×0.74 ×4/2471.168 )×100%=25.63% wCO2 =(4.5 ×1.00 ×4/2471.168 )×100% =0.73% wC2H4 =(278 ×4 ×1.00/2471.168) ×100% =45.00% wC2H6 =(77 × 4 ×1.05/2471.168 )×100% =13.09% wC3H6 = (250 ×1.28 /2471.168)× 100%=12.95% wC3H8 =(47.3 ×1.36/2471.68 )×100%=2.60% 2021/2/7 * 30.有一试样含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物质,称取此试样1.055g。以环己酮作内标,称取环己酮0.1907g,加到试样中,混合均匀后,吸取此试液3mL进样,得到色谱图。从色谱图上测得各组分峰面积及已知的S′值如下表所示: 甲酸 乙酸 环己酮 丙酸 峰面积 响应值S′ 14.8 0.261 72.6 0.562 133 1.00 42.4 0.938 求甲酸、乙酸、丙酸的质量分数。 2021/2/7 * 解：根据公式： 求得各组分的校正因子分别为： 3.831; 1.779; 1.00; 1.07 代入质量分数的表达式中得到各组分的质量分数分别为： w甲酸＝(14.8/133)×(0.1907/1.055) ×3.831 ×100% = 7.71% w乙酸 = (72.6/133) ×(0.1907/1.055) ×1.779 ×100% = 17.55% w丙酸＝(42.4/133) ×(0.1907/1.055) ×1.07 ×100% = 6.17% 2021/2/7 * 31.在测定苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯的峰高校正因子时,称取的各组分的纯物质质量,以及在一定色谱条件下所得色谱