农药残留的检测汇总.pptVIP

2021/2/6 * 样品的处理 测定百菌清、敌杀死的试样制备: 称取25 g 被测蔬菜,用组织捣碎机捣碎后,置于锥形瓶中,加60 ml 丙酮和50 %的磷酸2 ml ,经充分振荡10 min 后过滤,用20 ml 丙酮洗涤锥形瓶2 次;将滤液移入250 ml 分液漏斗中,加入20 %的硫酸钠100 ml 摇均后,用30 ml 环已烷提取2 次,静止分层,提取液用带有硫酸钠的漏斗干燥后,在水浴中浓缩至10 ml 后进行层析;层析柱依次垫少许脱脂棉,4cm 高的无水硫酸钠,10 g 弗罗里硅土,2 cm 高的无水硫酸钠,用20 ml 环已烷预淋洗层析柱后,然后将浓缩液倒入柱中,用环已烷淋洗,收集淋洗液,定容。 2021/2/6 * 样品的处理 测定乐果、敌百虫、甲胺磷的试样制备: 称取10 g 被测蔬菜捣碎后放于于锥形瓶中,加入30 ml 丙酮,充分振荡30 min ,抽滤,取滤液20 ml 于烧杯中,加30 ml 洗涤液(5 g 氯化铵、10 ml 磷酸、100 ml 水组成,用时稀释4 倍) 放置5 min 后抽滤,用5 ml 洗涤液洗涤烧杯后,将滤液转至分液漏斗中,加3 g 氯化钠,用30 ml 二氯甲烷两次提取,合并提取液,在50 ℃水浴中浓缩至近干,加入5 ml 正已烷;在小型层柱中依次垫入少许脱脂棉,1 g 硅胶,将浓缩液倒入层析柱,再依次以5 ml 正已烷+ 二氯甲烷(9 + 1) 、10 ml正已烷+ 丙酮(7 + 4) 洗柱,收集层析液于50 ℃水浴近干,用丙酮定容至2 ml 。 2021/2/6 * 仪器 　气相色谱仪SP - 3420 型 [热导检测器( TSD) 、电子捕获检测器( ECD) ] 2021/2/6 * 测定条件 测定百菌清、敌杀死的色谱条件: 色谱柱:OV - 101 柱温180～230 ℃,升温速度50 ℃/ min ,气化温度250 ℃,检测室温度280 ℃,载气流速30 ml/ min ,空气流速175 ml/ min 。 定量方法外标法 检测器ECD 2021/2/6 * 测定条件 测定乐果、敌白虫、甲胺磷的色谱条件 色谱柱: HP- 5 柱温100～185 ℃,195～235 ℃,升温速度10 ℃/ min ,气化温度240 ℃,检测室温度270 ℃,载气流速30 ml/ min ,氢气流速415 ml/ min ,空气流速175 ml/ min 。 定量方法: 外标法 检测器: 热导检测器( TSD) 2021/2/6 * 人有了知识,就会具备各种分析能力, 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书,广泛阅读, 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍,我们能丰富知识, 培养逻辑思维能力; 通过阅读文学作品,我们能提高文学鉴赏水平, 培养文学情趣; 通过阅读报刊,我们能增长见识,扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操, 给我们巨大的精神力量, 鼓舞我们前进。 * 2021/2/6 * 高效液相色谱法的特点 特点:高压、高效、高速、高沸点、热不稳定有机及生化试 样的高效分离分析方法。 2021/2/6 * 流程及主要部件 （process and main assembly of HPLC） 2021/2/6 * 液相色谱检测器 a. 紫外检测器 应用最广,对大部分有机 化合物有响应。 特点: 灵敏度高; 线形范围高; 流通池可做的很小（1mm ×10mm,容积 8μL）; 对流动相的流速和温度变 化不敏感; 波长可选,易于操作; 可用于梯度洗脱。 2021/2/6 * b. 光电二极管阵列检测器 紫外检测器的重要进展; 光电二极管阵列检测器:1024个二极管阵列,各检测特 定波长,计算机快速处理,三维立体谱图,如图所示。 2021/2/6 * 光电二极管阵列检测器 2021/2/6 * 示差折光检测器（differential refractive index detector） 除紫外检测器之外应用最 多的检测器; 可连续检测参比池和样品 池中流动相之间的折光指数差 值。差值与浓度呈正比; 通用型检测器（每种物质 具有不同的折光指数）;灵敏 度低、对温度敏感、不能用于 梯度洗脱;偏转式、反射式和 干涉型三种。 2021/2/6 * 示差折光检测器 2021/2/6 * 荧光检测器（fluorescence detector） 高灵敏度、高选择性; 对多环芳烃,维生