傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)简介.ppt

2021/3/13 * FT-IR简介 四、实例与图谱分析-正己烷 在1460cm-1出现的宽峰实际上是两个峰叠加而成的。一般地,CH3基团的反对称弯曲振动峰的位置在1460±10cm-1,这是一个简并弯曲振动（仅显示一种）。 2021/3/13 * FT-IR简介 四、实例与图谱分析-正己烷 在1455±10cm-1处,是CH2的弯曲振动峰吸收值（也叫剪刀振动）。 2021/3/13 * FT-IR简介 四、实例与图谱分析-正己烷 在1375±10cm-1,是CH3对称弯曲振动（也叫“伞”弯曲振动）吸收峰位置,这个峰通常时很有用的，因为这个峰比较孤立，比较环己烷的谱图，最大的差异就是在环己烷谱图中没有CH3基团的对称弯曲振动峰。 2021/3/13 * FT-IR简介 四、实例与图谱分析-正己烷 这是指纹区,这一段区间的吸收有很多的因素,很难解释。不管多么复杂，利用参考谱图进行比对，即可对样品进行定性判断。 2021/3/13 * FT-IR简介 四、实例与图谱分析-正己烷 当四个或更多的CH2基团在一根链上,720±10 cm-1是CH2基团的摇摆振动。 2021/3/13 * 2021/3/13 * 傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）简介 2021/3/13 * FT-IR简介 1 仪器构造和原理 2 红外样品常用制备方法 3 红外光谱的应用 4 实例与图谱分析 目 录 2021/3/13 * FT-IR简介 一、仪器的构造和原理 1.定义： 中红外光为波长2.5-25um（或4800-400/cm）的辐射光，它照射到样品后，可以被吸收、透射、反射、散射或激发荧光（即拉曼效应）。分子吸收中红外光后产生振动和转动的改变，形成红外吸收光谱图。 产生中红外光照射并记录红外吸收光谱图的仪器成为中红外光谱仪。 2021/3/13 * FT-IR简介 中红外光谱在整个光谱范围中的位置 拉曼效应原理图 2021/3/13 * 2021/3/13 * 产生红外光谱的必要条件: 1. 红外辐射光的频率与分子振动的频率相当,才能满足分子振动能级跃迁所需的能量,而产生吸收光谱。 2. 振动过程中必须是能引起分子偶极矩变化的分子才能产生红外吸收光谱。 2021/3/13 * FT-IR简介 横坐标:波数（σ）400～4000 cm-1;表示吸收峰的位置。纵坐标:透过率（T %）,表示吸收强度。T↓,表明吸收 的越好，故曲线低谷表示是一个好的吸收带。 红外光谱的表示方法一般指中红外（振动能级跃迁） 中红外光吸收光谱图 2021/3/13 * FT-IR简介 2.FT-IR光谱仪构造及原理 红外光源（Globr）→干涉仪→样品仓→检测器（HgCdTe）(复合光源) 2021/3/13 * FT-IR简介 干涉仪：是红外光谱仪的心脏部分，由定镜、动镜、分束器（KBr）构成 在干涉仪的出口，两束有光程差的光发生干涉，然后到样品。 红外光源 发出的光束 到样品 2021/3/13 * FT-IR简介 定镜：反射光束。 动镜：用激光控制扫描器移动速率来调制光束，产生干涉光。 分束器：透射光束。 2021/3/13 * FT-IR简介 检测器：干涉信号被放大、过滤、数字化，经数学变换（傅里叶变换）成为光谱图。 2021/3/13 * FT-IR简介 1.压片法 2.糊状法 4.液体池法 3.涂膜法 5.气体样品分析 二、红外样品常用制备方法 2021/3/13 * FT-IR简介 1、压片法 将KBr(100-200mg)与固体样品（1-2mg）在玛瑙研钵中研磨成um级的细粉,采用专用的压片设备,压制成直径13mm、厚度约1mm的透明薄片，即可进行分析。 压片法所用的稀释剂除了KBr外，还有NaCl、Csl和聚乙烯粉末。 2021/3/13 * FT-IR简介 2.糊状法 由研细的固体样品粉末（10mg）和少量氟化煤油（在4000-1300/cm区域无红外吸收）或液体石蜡（在1300-400/cm区域无红外吸收）研磨成糊状物、再涂在盐片或水不溶性窗片上进行分析。 糊状法可消除水峰（3400/cm、1630/cm）干扰:或在样品中加几滴重水也可消除水峰对样品信号的干扰。 当研究某些样品中含-OH基和-NH2基时,为排除KBr中水汽干扰,可选用聚四氟乙烯粉做压片载体或使用石蜡糊法。 2021/3/13 * FT-IR简介 3.涂膜法 将液体样品滴加或涂抹在盐片或窗片上制成液膜,即可进行分析。有些固体聚合物,经熔融涂膜、热压成膜、溶液铸膜的方法，也可得到适于分析的薄膜。 常用盐片:KBr、NaCl 常用水不溶性