电感耦合等离子体发射光谱法同时测定集中式生活饮用水源中13种金属元素试验.docxVIP

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定集中式生活 饮用水源中 13 种金属元素试验 1. 引言 为保障城乡居民生活饮用水安全，保障人民群众身体健康， 我国 2006 年颁布实施的生活饮用水标准检验方法金属指标 ( GB/T 5750.6-2006 )中，测定饮用水源水中金属元素达到 27 种。在全国集中式生活饮用水水源地水质监测实施方案中， 加强 了集中式饮用水水源地水质监测与监管， 按《地表水环境质量标 准》(GB3838-2002)表1的基本项目(23项，化学需氧量除外)、 表 2 的补充项目( 5 项)和表 3 的优选特定项目，共 61 项，每 季度进行 1 次监测，其中金属元素的测定占了很大比重。因此， 快速准确地测定集中式饮用水水源地水质中的金属元素含量， 对 居民生活饮用水安全提供了极其重要的安全保障。 利用新购置的美国 Perkin-Elmer 公司 Optima8300 电感耦合 等离子发射光谱仪，采用轴向观测方式，建立了水中 13种金属 元素方法， 多元素同时测定， 操作简便、 快速灵敏、 线性范围宽、 检出限低、准确度高，在环境监测研究领域广泛应用。 2. 材料与方法 2.1 主要仪器 ICP 光谱仪：美国 Perkin-Elmer 公司 Optima8300 电感耦合 等离子发射光谱仪， 石英同心雾化器加石英旋流雾化室， 具有轴 向和径向 2 种观测方式，动态波长矫正。 2.2 主要试剂和标准曲线 主要试剂：硝酸GR国药集团化学试剂 XX公司 超纯水：电阻率18.5MQ ?cm 氩气：高纯级钢瓶气，纯度 99.99% 多元素标准溶液： ICP 分析用 GNM-M06099-2013C、uZn、Pb、 Cd、 Ni ，标准值 100 mg/L ，购于国家有色金属及电子材料分析 测试中心；Mo Co Be、B、V Ba等元素标准值100 mg/L，购 置于ULTRA测试中心；Fe、Mn标准值500 mg/L，购置于国家标 准物质中心。临用前用 1%硝酸逐级稀释。直接分取标准储备溶 液配置多元素混合标准使用溶液， 将混合标样逐级稀释成一系列 标准工作溶液，浓度分别为 0.05 mg/L 、 0.1 mg/L 、 0.2 mg/L 、 0.4 mg/L 、 0.8 mg/L 、 1.0 mg/L 、 1.5mg/L 。 2.3 仪器分析条件 经过多次试验，优选仪器最佳工作参数：射频功率最佳为 1300 w,等离子体流量为15.0 L/min ，辅助气流量为0.20 L/min， 雾化器流量为 0.55 L/min ，试样流量为 1.50 L/min ，冲洗时间 10 s ，读数延迟时间 35 s ，重复测定 2 次，观测方式为轴向观 测。 2.4 样品处理和测定分析 采集永川城区孙家口水库、 水厂取水点、 上游水库 3 个集中 式饮用水源水样，样品采集后用0.45卩m滤膜抽滤，取中段滤液 100 mL,加浓硝酸0.2 mL ,用标准曲线计算样品含量，同时测 定标准样品。 3. 结果与讨论 3.1 射频功率的优化 射频功率的大小直接影响等离子体的温度以及离子化的程 度，从而改变灵敏度和精确度。 Optima 8300 电感耦合等离子发 射光谱仪采用的是自激式固态射频发生器， 固态振荡器产生的射 频功率将矩管中的氩气电离形成等离子体， 激发样品释放出特征 辐射， 从而可以推导出样品中元素的种类和含量。 射频发生器输 出的功率范围为750?1500 w,当其它条件不变，改变射频功率 750 w、900 w、1100 w、1300 w、1500 W,实验表明.提高功率 可以增加信号值, 但背景值也增加, 试验选择了射频功率在 1300 w时，等离子体最稳定，能量传输的效率最好。 3.2 观测方式的选择 （）ptima 8300 电感耦合等离子发射光谱仪具有轴向和径 向双向观测模式, 轴向观测是沿等离子轴向发出的光进入光谱仪 的光学系统中, 灵敏度较高, 检出限低, 适用于浓度较低的样品； 径向观测是从等离子体侧面发出的光穿过矩管狭缝并传入光谱 仪的光学系统中,定量准确,适用于浓度较高样品的测定。该次 测定集中式饮用水源水质的重金属含量极低, 因此,采用轴向观 测方式。 3.3 分析谱线的确定 电感耦合等离子发射光谱仪对每个元素的测定都可以同时 选择多条分析谱线， 且同时具有同步背景校正功能。 实验从仪器 分析软件中同时选取各元素的灵敏线及次灵敏线 2-3 条进行测 定，以其干扰最少、检出限低、相对灵敏度高、信噪比小、线性 最好的谱线作为分析谱线。 Cu327.393 nm、Zn206.200 nm 、 Pb220.353 nm、Cd228.802 nm、Ni231.604 nm 、 M0202.031 nm、 C0228.6