应用化学综合性实验-2014讲解学习.pdfVIP

《应用化学综合性实验》指导书 实验须知 注意实验安全！特别是处理强酸、强碱时。稀释浓硫酸时，先量取 所需要的蒸馏水，然后缓慢地将浓硫酸倒入盛有蒸馏水的容器，同 时小心搅拌。 严禁擅自将实验室内的化学品带出实验室，否则后果自负！ 用完试剂后，及时将瓶盖盖上，特别是有机溶剂。有机溶剂不得接 触明火。 使用烧杯等玻璃容器加热时，首先应检查烧杯壁是否有裂痕，加热 前用干抹布将烧杯外壁的水擦干，开始加热后不要急剧升温，先小 火后大火，以免烧杯受热不均炸裂。观察烧杯溶液加热情况时， 不 要让眼睛处于烧杯的正上方 。加热时，同组必须有人在一旁观察， 以免溶液局部过热溅出伤人。加热完毕后，小心取下，置于干燥的 ．．． 实验台上。 浓度很高的强酸和强碱未经稀释不得直接入下水道 !! 用完后的滤纸等杂物不得随意丢入水槽，以免堵塞下水道。 实验前需完成预习报告，预习报告包括实验的基本原理、基本流程 等，可事先将所需记录表格列好。 原始数据记录要规范、清晰，如有效数字。 常用酸的浓度，浓硫酸 18 M ，浓盐酸 12 M，浓硝酸 15 M。 取用试剂时，注意试剂瓶标签上所标注的化学组成，有时所购买试 1 剂的组成与我们所需的不完全一致，如结晶水的数目。 每组同学实验完成后，首先要将本组的实验台打扫干净，将原始数 据记录纸和预习报告交给指导老师检查签字后才可离开实验室。 实验过程中如有特殊情况，及时向指导教师报告。 实验 1 铅铋混合液中铋、铅含量的测定 一、实验目的 1．掌握控制溶液酸度，用 EDTA 连续滴定铋、铅两种金属离子的原理和方法。 2 ．掌握二甲酚橙指示剂颜色变化。 二、原理 Bi 3+ 、Pb2+ 均能与 EDTA 形成稳定的配合物，其稳定常数分别为 lgK BiY = 27.94 ，lgK PbY =18.04 ，两者 差值较大。因此可利用酸效应，控制不同的酸度，用 EDTA 连续滴定 Bi 3+和 Pb2+ 。通常，先调节酸 度 pH=1 ，滴定 Bi 3+ ；再调节至 pH=5 ～6，滴定 Pb2+ 。 3+ 2 – – + Bi + H2Y = BiY + 2H 2+ 2 – 2 – + Pb + H2Y = PbY + 2H 在测定时均以二甲酚橙作指示剂，终点由紫红色变为黄色。 三、试剂 1．EDTA 标准滴定溶液 c （EDTA ） =0.01mol/L （用500ml 小口塑料瓶配制）。 2 ．二甲酚橙指示剂（ 2g/L ，指导教师配）。 3 ．六次甲基四胺缓冲溶液 ( 200g/L ) 。（ 100ml/ 组） 4 ．HCl(1+1 ，体积比 ) 。 5 ．Bi 3+ 、Pb2+ 混合液（各约 0.010mol/L ）：教师配制，用 5 Kg 白塑料桶配制 四、实验内容 1．Bi 3+ 的测定 用移液管移取 25.00mL Bi 3+ 、Pb2+ 混合液，置于锥形瓶中。然后加入 2 滴二甲酚橙指示液，这时溶液 呈紫红色，用 c (EDTA)=0.01mol/L EDTA 标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为黄色为终点。记下 消耗 EDTA 溶液的体积 V 1 。 2 ．Pb2+ 的测定 2 3+ 在滴定 Bi 后的溶液中，滴加六次甲基四胺缓冲溶液至溶液呈稳定的紫红色，再过量 5mL ，此时溶 液 pH=5 ～6 ，继续用 EDTA 标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为黄色，