鼻炎胶囊质量标准研究.docVIP

鼻炎月父囊质量标准研究 ［摘要］目的建立鼻炎胶囊的定性鉴别和含量测定的方法。方法 用TLC法定性鉴别鼻炎胶囊中白芷、川茸；用HPLC法测定细辛中马兜铃 酸A含量；Kromas订C18色谱柱；甲醇-1%冰乙酸(60 ： 40)流动相洗脱; 检测波长250 nmo结果薄层鉴别荧光斑点清晰，分离度好，阴性对照无 干扰；马兜铃酸A进样量在0. 044-0. 22 Pg范|韦I内峰面积线性关系良好 (r=0. 9999)；对两批细辛药材进行检测，其马兜铃酸A含量为34. 3 u g/g, 并対3批样品进行检测，未检出马兜铃酸A。结论所建立的定性、限量 测定分析方法可用于鼻炎胶囊的质量控制。 ［关键词］鼻炎胶囊；质量标准；马兜铃酸A；细辛；白芷；川茸 ［中图分类号］R284. 1 ［文献标识码］A ［文章编号］1674-4721 (2014) 01 (b) -0008-03 鼻炎胶囊由苍耳子、白芷、川茸、菊花、细辛等九味药材组成，经提 取制成的中药复方制剂，具有祛风宣肺、清热解毒等功效，用于治疗急慢 性鼻炎。为了有效监测该制剂的产品质量，本实验采用TLC法对制剂中的 川写和白芷进行定性鉴别；另细辛为本方的主要成分之一，为了控制其毒 副作用，木文釆用HPLC法对制剂中马兜铃酸A的含量进行检查，为该制 剂的质量控制提供理论依据。 1仪器与试夯 Waters2695-2998型高效液相色谱仪；马兜铃酸A对照品、川茸对照 药材和白芷对照药材，均购自中国笏品生物制品检定所，批号分别为 110746-200305, 120918-200608 和 120945-200406,甲醇为色谱纯，水 为重蒸水；硅胶G购自青岛海洋化工有限公司。 2方法与结果 2. 1川茸的薄层鉴别 取本品适量，倾倒出内容物，称取约8g,置烧瓶中，加入乙瞇约50 ml,水浴加热回流提取，时间约为1 h,提取液滤过，回收滤液至干，残 渣加乙醍2 ml使溶解，作为供试品溶液。另制备缺川夸阴性样品，取缺 川茸阴性样品5 g,同法制成缺川茸阴性对照溶液。再取川茸对照药材1 g, 同法制成川茸对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各6 口 1,分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油瞇（30?60°C）-二氯甲烷（1 ： 9）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试 甜色谱屮，在与川写对照药材色谱相同的位置上，显相同颜色的荧光斑点, 与缺川茸阴性样品相比较，阴性无干扰（图1）。 2.2白芷的薄层鉴别 取本品适量，倾倒出内容物，称取约5 g,置三角烧瓶中，加入乙瞇 30 ml,密塞，轻轻振摇，放置lh,提取液滤过，回收滤液至干，残渣加 乙酸乙酯2 ml使之溶解，作为供试品溶液。另制备缺白芷阴性样站，取 缺白芷阴性样品5 g,同法制成缺白芷阴性对照溶液。再取白芷对照药材 0.5 g,同法制成白芷对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种 溶液各10 P1,分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油瞇（30?60°0- 乙聪（3 : 2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检 视。供试品色谱中，在与白芷对照约材色谱相同的位置上，显相同颜色的 荧光斑点，与缺白芷阴性样品相比较，阴性无干扰(图2)。 2.3马兜铃酸A含量检查 2. 3. 1 色谱条件 Kromasi 1 C18 色谱柱(4.6 mmX200 mm, 5 Um)； 以甲醇-1%冰乙酸(60 : 40)为流动相；流速为l.Oml/min；检测波长250 nm；柱温30°C,理论塔板数按马兜铃酸A峰计算，不低于2000。 2. 3.2供试品溶液的制备 取木品适量，倾倒出内容物，精密称取5 g, 置烧瓶中，加入甲醇80 ml,水浴加热冋流提取，提取时间为2 h,提取 液滤过，接取滤液，回收滤液至干，残渣加10%氨水20 ml溶解，用乙醯 提取3次，每次20 ml,弃去乙醯层，水层滴加稀盐酸，至pH 3?4,再 加入乙瞇20 ml,分取乙瞇层，共提取3次，合并乙瞇液，冋收乙瞇至干, 残渣加甲醇1 ml使之溶解，即为供试品溶液。 2. 3.3对照品溶液的制备 取马兜铃酸A对照晶适量，精密称定，加 甲醇制成每1毫升中含马兜铃酸A 0. 022 mg的溶液。 2. 3.4标准曲线的绘制及线性范围的考察取上述马兜铃酸A对照品 溶液，精密量取2、4、6、8、10 ml,分别置10 ml量瓶中，用甲醇稀释 至刻度,配制成浓度为 0.0044、0.0088、0.0132、0.0176、0. 022 mg/ml 的溶液，吸取上述系列浓度的对照品溶液10 P1,注入高效色谱仪，按上 述色谱条件进行测定。以测得的色谱峰积分面积为纵坐标，以对照品的浓 度含量为横坐标，绘制标准工作曲线，得线性回归方程Y=2.3183X