减压蒸馏技术详解解读.ppt

减压蒸馏 一、实验目的 ? 1 、学习减压蒸馏的基本原理。 ? 2 、掌握减压蒸馏的实验操作和技术。 二、基本原理 ? 减压蒸馏 是分离可提纯有机化合物的常用方法 之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点 即已受热分解、氧化或聚合的物质。 ? 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温 度，因此 液体的沸点是随外界压力的变化而变化 的 ， 如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以 降低液体的沸点， 这便是减压蒸馏操作的理论依 据。 ? 液体有机化合物的沸点随外界 压力的降低而降低，温度与蒸 气压的关系见右图所以设法降 低外界压力，便可以降低液体 的沸点。沸点与压力的关系可 近似地用下式求出： ? p 为蒸气压； T 为沸点（热力学 温度）； A ， B 为常数。如以 lg p 为纵坐标， ? 为横坐标，可以近似地得到一 直线。 B T A p ? ? lg T lgP = A B + 三、实验装置 蒸馏瓶 克氏蒸馏头 毛细管 抽气部分 水泵或油泵 接受器 温度计 冷凝管 蒸馏部份 ? 毛细管上端连有一段带螺旋夹 D 的橡皮管。螺旋 夹用以调节进入空气的量，使有极少量的空气进 入液体， 呈微小气泡冒出，作为液体沸腾的气化 中心，使蒸馏平衡进行。接受器可用蒸馏瓶或抽 滤瓶充任，但切不可用平底烧瓶或锥形瓶。蒸馏 时若要收集不同的馏分而又不中断蒸馏，则可用 两尾或多尾接液管，多尾接液管的几个分支管与 圆底烧瓶（或厚壁试管）相连接。转动多尾接液 管，就可使不同的馏分进入指定的接受器中。 ? 某些有机化合物压力与沸点的关系 沸点 / ℃ 压力 /Pa(mmHg) 水 氯苯 苯甲醛 水杨乙酯 甘油 蒽 101 325(760) 100 132 179 234 290 354 6 665(50) 38 54 95 139 204 225 3 999(30) 30 43 84 127 192 207 3 332(25) 26 39 79 124 188 201 2 666(20) 22 34.5 75 119 182 194 1 999(15) 17.5 29 69 113 175 186 1 333(10) 11 22 62 105 167 175 666(5) 1 10 50 95 156 159 ? 根据蒸出液体的沸点不同，选用合适的热浴和冷 凝管。如果蒸馏的液体量不多而且沸点甚高，或 是低熔点的固体，也可不用冷凝管而将克氏蒸馏 头的支管通过接液管直接插入接受瓶的球形部分 中。蒸馏沸点较高的物质时，最好用石棉绳或石 棉布包裹蒸馏瓶的两颈，以减少散热。控制热浴 的温度，使它比液体的沸点高 20- 30 ℃左右。 ? 抽气部分 ? 实验室通常用水泵或油泵进行减压。 ? 水泵：系用玻璃或金属制成，其效能与其构造、 水压及水温有关。水泵所能达到的最低压力为当 时室温下的水蒸气压。例如在水温为 6- 8 ℃时， 水蒸气压为 0.93-1.07kPa ；在夏天，若水温为 30 ℃，则水蒸气压为 4.2kPa 左右。 ? 现在一般用循环水泵代替简单水泵，在使用时比 油泵更加方便、实用和简单。 ? 油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油 的好坏。好的油泵能抽至真空度为 13.3Pa ，油 泵结构较精密，工作条件要求较严。蒸馏时，如 果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都会损 坏油泵。因为挥发性的有机溶剂蒸气被油吸收后， 就会增加油的蒸气压，影响真空效能。而酸性蒸 气会腐蚀油泵的机件。水蒸气凝结后与油形成浓 稠的乳浊液，破坏了油泵的正常工作，因此使用 时必须十分注意油泵的保护。 ? 保护及测压装置部分 ? 当用油泵进行减压时，为了防止易挥发的有机溶 剂、酸性物质和水气进入油泵，必须在馏液接受 器