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第八章 食品安全检测技术;食品安全的检测对象:
农药、兽药、生物毒素、食品添加剂、非食用添加剂、违禁成分、持久性有机污染物、加工产物、致病菌….
食品安全检测技术分类:
仪器分析,化学分析,生化分析(免疫分析、生物芯片、PCR)
定性、定量、在线监测 ;第二节 实验室仪器检测技术;仪器检测技术
;色谱分析法的历史;1935年Adams and Holmes 发明了苯酚-甲醛型离子交换树脂, 进一步发明了离子色谱
1938年Izmailov 发明薄层色谱
1941年Martin Synge 发明了液-液分配色???
1944年Consden,Gordon Martin 发明纸色谱
1952年Martin Synge 发明气-液色谱
1953年Janak发明气-固色谱
1954年Ray发明热导检测器
1955年世界第一台商品化气相色谱仪
1957年Martin Golay 发明毛细管色谱
1959年Porath Flodin 发明凝胶色谱
1960年液相色谱技术完善;;一、气相色谱分析;气相色谱-分离系统;气相色谱-检测系统;反式脂肪酸的检测(衍生,FID)
苯,氯苯,氯酚类(直接进样, FID)
有机氯农药(ECD)
有机磷农药(FPD)
;气相色谱分离与质谱定性定量结合,质谱相当于气相色谱的检测器。
1. 对食品中残留物进行分析
MS是一个通用型检测器,对大多数有机化合物都有比较好的响应,根据特征离子强度定量。适合大批量农残检测。
2. 对未知物分析
准确测定未知组分的相对分子质量。;食品中42种农药的气相色谱- 质谱选择离子测定
样品处理方法
液液萃取-固相萃取联用:
样品中农药经二氯甲烷提取后,Envi -Carb柱和Sep - Pak - NH2柱双柱净化,净化后直接进样分析
色谱条件
色谱柱: HP - 5MS ( 30 m ×0.125 mm ×0.125μm) ; 载气: 高纯氦气, 流量1 ml/min; 柱温: 70℃, 保持2 min,以25℃/min升至150℃,再以3℃/min升至200℃,再以8℃/min升至260℃,保持10 min;进样口温度: 250℃;进样方式:不分流进样, 1.15 min后打开分流阀和隔垫吹扫。
质谱条件
离子源(EI)温度: 230℃,电子轰击能量70 ev,GC - MS接口温度: 280℃。;分析特征量
42种农药的线性范围:0.001~1.0μg/mL
样品的加标回收率:89%-94%, RSD 10%
方法的最低检出限:0.001~0.005 mg/kg ( S/N = 3)
检测农药种类
有机磷、拟除虫菊酯、有机氯、氨基甲酸酯和除草剂
检测的样品种类
肉类,蛋类,乳品,蔬菜和水果;;高效液相色谱仪的应用;四、液质联用HLPC-MS;适用于高沸点、大分子、 强极性和热稳定性差的化合物的分析。
适于复杂基质样品,特别是食品、生物样品中的农兽药残留的定性定量分析。
利于多组分分析。
;样品前处理
液液萃取-固相萃取:
样品经过乙腈和二氯甲烷提取后,过C18固相萃取柱净化
色谱条件
色谱柱: Agilent SB - C18 , 211 mm ×10 mm, 1.18μm;
柱温: 50 ℃; 进样量: 20μL;
流动相A: 0.1%甲酸- 10 mmol/L乙酸铵;
流动相B: 乙腈; 流速: 0.13 mL /min;
梯度洗脱条件: 0~4 min, A由99%变化至50% , 4~15 min, A 由50%变化至 40%, 15~20 min, A由40%变化至20% , 20~25min, A 由20%变化至1%, 25~30 min, A保持1% , 30~35 min, A 由1%变化至99%后运行8 min;质谱条件
电离源模式: 电喷雾离子化 电离源极性: 正模式
雾化气: 氮气 雾化气压力: 2.18 ×105
离子喷雾电压: 4000 V 干燥气温度: 350 ℃
分析特征量
407种农药的线性范围为0.5~500μg/L,RSD 10%
检测目标有害物
多效唑,乙草胺等407种农药
检测的样品
苹果、蜂蜜、谷物和肉类
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