再生银原料 银的测定.pdfVIP

T/SSEA XXXX-2020 附 录 A （规范性） 再生银原料 银的测定 A.1 方法要点 试样用盐酸、硝酸、高氯酸溶解，在30%王水强酸介质中，使用原子吸收光谱法测定银的含量，测 定条件为：空气-乙炔火焰，波长328.1 nm，定量方法为标准曲线法。 适用于再生银原料银含量的测定，测定含量范围：1～3000 克每吨（g/t）。 A.2 试剂 A.2.1 盐酸（ρ= 1.19 g/ml）。 A.2.2 硝酸（ρ=1.42 g/ml）。 A.2.3 高氯酸 （p=1.68 g/ml）。 A.2.4 王水：三体积盐酸 （A.2.1）与一体积硝酸 （A.2.2）混合，现用现配。 A.2.5 银标准溶液（500 ug/ml）。 注：除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 A.3 仪器和设备 A.3.1 火焰原子吸收光谱仪 在火焰原子吸收光谱仪最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： ——灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，银的特征浓度应不大于0.06 ug/ml； ——精密度：用最高浓度的标准溶液测量 10 次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的 1.0%； 用最低浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量 10 次吸光度，其标准偏差应不超过最高溶度 标准溶液平均吸光度的0.5%； ——标准曲线的线性：将标准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值 之比，应不小于0.7。 A.3.2 仪器工作条件 ——空心阴极灯（银）：电流3 mA； ——狭缝宽度：1.3 nm； ——燃烧器高度：6.0 mm； ——气体流量：空气7.0 L/min，乙炔1.5 L/min。 A.4 分析步骤 A.4.1 试样量 A.4.1.1 试样应通过0.100 mm孔筛。 A.4.1.2 试样应在105 ±5 ℃烘干1 h，并置于干燥器中冷却至室温备用。 7 T/SSEA XXXX-2020 A.4.1.3 称取0.5 g试样，精确至0.0001 g。独立地进行两次测定，结果取其平均值。 A.4.2 空白实验 随同试料做空白试验。 A.4.3 测定 A.4.3.1 试样置于200 ml烧杯中,用少量水润湿,加入15 ml硝酸（A.2.2）,低温加热35 min，加入 15 ml盐酸（A.2.1）,盖上表面皿,加热并蒸发至近干,取下,稍冷。 A.4.3.2 若试样中含碳及有机物，可加入少量高氯酸（A.2.3），加热并蒸至冒尽高氯酸白烟。如碳未 硝化完全，补加5 ml硝酸（A.2.2）和1 ml高氯酸（A.2.3）继续加热冒浓烟,直至碳完全氧化,并蒸至冒 尽白烟,取下冷却。 A.4.3.3 加入30 ml王水（A.2.4）及少量水，加热煮沸1～2 min，取下冷至室温，用水吹洗表面皿及 杯壁，溶液连同沉淀一起转入，100 ml容量瓶中，用水洗净烧杯及表面皿，洗液移入容量瓶中，再用水 稀释至刻度线，摇匀。澄清或干过滤。 A.4.3.4 使用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长328.1 nm处，与标准溶液系列同时测定，以 水调零测量试液的吸光度从工作曲线上查出相应的银浓度,同时代做空白实验。 A.4.4 标准曲线的绘制 移取0，0.50，1.00，1.50，2.00，3.00，4.00 ml银标准溶液（A.2.5）于一组100 ml容量瓶中, 加入30 ml王水（A.2.4），用水稀释至刻度,摇匀。在与试料相同条件下测量标准溶液的吸光度,减去标 准系列中零浓度溶液的吸光度。以银浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 A.5 分析结果的计算 按公式A.1计算银的质量分数ω(Ag)，数值以g/t表示：