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农药残留检测技术 抽样程序 3 样品应进行购买，价格接近市场零售或略高，作为对耽误卖家时间和交易的补偿。生产地抽样时应调查蔬菜生产、管理情况，市场抽样应调查蔬菜来源或产地。 4 抽取不同样品时推荐使用一次性手套，每抽一个样品时更换一次。抽样全过程所有用具都要保证不会对样品造成二次污染。 抽样程序 5抽样人员要与受检单位人员共同确认样品的真实性和代表性，在现场认真填写抽样工作单（参见附录A），准确记录抽样的相关信息。双方签字、盖单位公章。抽样工作单一式四联，第一联留抽样单位，第二联留被抽单位，第三联随样品，第四联交任务下达单位。抽样工作单填写的信息要齐全、准确，字迹清晰、工整。 6由于遇到抽样点关闭、天气状况等特殊情况造成不能抽样，或在规定时间内抽样点抽不到样品，应及时与任务下达单位联系，汇报情况。 抽样程序 7 抽取的样品应放入塑料袋中，装入样品后的塑料袋要密封，样品袋一旦打开后不能恢复原状。封条上标明封样时间，并由双方代表共同签字。 8 样品袋上要加贴样品的标识。标识的内容包括样品名称、样品编号和抽样时间。 9 允许在塑料袋上打几个小孔通风。 10 样品由抽样人员尽快带回实验室处理。 样品运输 1 高温季节样品运输应选择保持低温的容器，低温包装时应使用适当的材料包裹样品，避免与冷冻剂接触造成冻伤，冷冻剂不可使用碎冰。 2 样品应在24 h内运送到实验室，否则应将样品缩分冷冻后运输。原则上不准邮寄和托运，应由抽样人员随身携带。 3 除非征得实验室同意，样品不宜在星期五送达。 4 样品运输过程中应有措施保证样品避免被污染。 样品取样部位 谷物 稻谷、小麦、大麦、玉米、高粱、薏仁、绿豆、豌豆等，取整粒。 油料 油菜籽、芝麻、棉籽、大豆、花生、葵花籽等，取整粒。 样品取样部位 根茎类和薯芋蔬菜 根茎类：萝卜、胡萝卜、芜菁、姜、辣根等，去除顶部叶及叶柄，取整棵。 薯芋类：马铃薯、甘薯、牛蒡、木薯、山药、魔芋等，取全薯 鳞茎类蔬菜 大蒜、洋葱、韭菜、葱、蒜薹、韭葱、百合等。 韭菜和大葱：去除泥土、根和其他黏附物，取整棵；鳞茎、干洋葱头和大蒜：去除根部和老皮，取整棵。 样品取样部位 叶类蔬菜 菠菜、大白菜、普通白菜、芹菜、菊苣、油麦菜、蕹菜等。 去掉明显腐烂和萎蔫部分，去根，取整棵。 茎菜类蔬菜 芦笋、朝鲜蓟、大黄等。 去掉明显腐烂和萎蔫部分，取整棵。 样品取样部位 芸薹薯类蔬菜 结球芸薹属：结球甘蓝、球茎甘蓝、抱子甘蓝等，取整棵。 头状花序芸薹属：花椰菜、青花菜，去除叶，取整棵。 茎类芸薹属：芥蓝、菜薹、茎芥菜等，去除根，取整棵。 瓜类 代表作物：黄瓜、西葫芦、冬瓜、苦瓜、南瓜、丝瓜等。 去掉柄后的全瓜。 农药残留检测技术 检测前工作准备 环境的检查 应对实验室、样品储藏室、前处理室和仪器室等环境进行控制，保证环境的温湿度符合检测的要求。 样品前处理室要进行控温，防止试剂的过度挥发，影响结果的准确性。湿度较大的地区，仪器室要除湿。 检测前工作准备 试剂和药品的检查 每进一批试剂和药品，在使用前按相应检验所要求的标准进行检测，对其进行杂质的检查，排除试剂对检测结果的干扰，如有必要应进行处理后再使用。 一般试剂浓缩50~100倍后测定，检查是否对被测组分有干扰。 检测前工作准备 乙腈　 使用磨口减压浓缩器浓缩乙腈300 mL，然后排除乙腈。将其残留物溶于n-己烷5mL中，进样5μL至带电子捕获型检测器的气相色谱仪进行检测时，气相色谱图上的n-己烷以外的峰高，必须低于2×10-11g的γ-BHC的峰高。 检测前工作准备 检查标准物质和标准溶液是否在有效期内。 标准溶液一般分为三种： ——标准滴定溶液； ——农兽药标准溶液； ——元素标准溶液。 三种标准溶液的有效期不同，分别是： ——标准滴定溶液。常温下保存，有效期2个月，浓度小于0.2 mol/L时，应在使用前稀释配制； 检测前工作准备 ——农兽药标准溶液。 500 mg/L~1000 mg/L标准储备液，保存在0 ℃左右冰箱中，有效期6个月； 0.5 mg/L~1 mg/L或适当浓度的标准工作溶液，保存在0 ℃~5 ℃左右冰箱中，有效期2周~3周； 检测前工作准备 ——元素标准溶液。 100 mg/L标准储备液，保存在0 ℃~5 ℃左右冰箱中，有效期6个月； 1 mg/L~10 mg/L或适当浓度的标准工作溶液，保存在0 ℃~5 ℃左右冰箱中，有效期为1个月。 水的选择 按照GB/T 6682-2008的规定，试验用水分为三级： —— 一级水用于液相色谱分析； —— 二级水用于元素分析； —— 三级水用于化学分析。 GB/T 6682-2008 名称 一级 二级 三级 pH（25℃） — — 5.0~7.5 电导率（25℃）/mS/m ≤0.0