苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析.pptVIP

讨论: 1.注意Br2 、 I2的逸失 2.生成的溴代产物，若水中不溶，需加入HAc（或 CHCl3、EtOH等） 3.溴过量2%为宜 * （三）比色法 盐酸克仑特罗栓 具芳伯氨基，可发生重氮化—偶合反应 对照法定量 * 偶合剂N-（1-萘基）-乙二胺遇亚硝酸也能显色，干扰比色测定，所以在重氮化后，应加氨基磺酸铵将剩余的亚硝酸分解除去，再加偶合试剂N-（1-萘基）-乙二胺。 * （四）提取酸碱滴定法 硫酸苯丙胺及其制剂 盐类可溶解于水，不溶于有机溶剂 游离碱不溶于水，易溶于有机溶剂 依据性质 * * 碱化 有机溶剂提取 * （五）荧光分光光度法 λex410nm、λem520nm处测定荧光强度，对照法定量。 * （六）HPLC法 重酒石酸去甲肾上腺素注射液 离子对反相高效液相色谱法 外标法定量 调节溶液pH为3.8，加入离子对试剂十二烷基磺酸钠 * （七）衍生化GC法 （GC-FID以盐酸美西律作内标物） 应用示例： 盐酸芬氟拉明片的含量测定 盐酸芬氟拉明+三氟乙酰苷 →衍生物 * 五、体内药物分析 动物组织中盐酸克仑特罗残留的测定 1. 提取 动物肝脏组织样品5g 加乙酸乙酯15ml ，NaCO3溶液3ml 匀质，离心，取上清（重复一次），加盐酸，混合，离心，取水层（重复萃取一次），合并萃取液，调节pH至5.2 2. 净化 上样于固相萃取小柱 水5ml、甲醇5ml淋洗 4%氨化甲醇5ml洗脱 收集洗脱液。 3.测定 BSTFA（双三甲基硅烷三氟乙酰胺）衍生化，GC/MS分析。外标法计算。 * 　　　１.对乙酰氨基酚的含量测定：精密称取本品０. 0414g置250ｍｌ量瓶中，加０.4％氢氧化钠溶液50ml，溶解后，加水至刻度，摇匀。精密量取该溶液5m1，置100m1量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀。在257nm波长处测得吸收度为0.590，按其吸收系数(　　)为715计算其含量。 　　 * 2．重酒石酸去甲肾上腺素注射液的含量测定方法如下： 对照品溶液的制备：取重酒石酸去甲肾上腺素对照品70.000mg，精密称定，置25ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液与内标溶液（0.160mg/ml）各2ml，置另一10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀即得。 供试品溶液的制备：精密量取标示量为10mg/2ml的重酒石酸去甲肾上腺素注射液1ml与内标溶液（0.160mg/ml）2ml ，置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀即得 测定： 取对照品溶液和供试品溶液各2ul进样，测得对照品溶液中重酒石酸去甲肾上腺素和内标的峰面积分别为1635和1115；供试品溶液中重酒石酸去甲肾上腺素的峰面积为1454，内标物的峰面积为1123。试计算其含量占标示量的百分率。 * 　　 解：　　由于对照品溶液和供试品溶液稀释倍数相同，所以可直接按对照品溶液和供试品溶液10ml中组分的量进行计算。先计算校正因子： * 例1. 能和重酒石酸去甲肾上腺素发生颜色反应的试液为 A. 浓硫酸 B. 甲醛试液 C. 氨试液 D. 甲醛—硫酸试液 E. 茚三酮试液 * 例2. 盐酸异丙肾上腺素的检查项目是 A. 有关物质 B. 二苯酮 C. 盐酸 D. 醛 E. 酮体 * 计算：用内标法测定某胺类药物的含量。 对照品溶液的制备：精密称取对照品50.0mg，置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，精密量取上述溶液5ml，置25ml量瓶中，精密加内标溶液（0.20mg/ml）5ml，加流动相稀释至刻度。 供试品溶液的制备：精密称取供试品50.5mg，照对照品溶液制备方法制备。 取对照品溶液