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钙测定EDTA滴定法
钙测定EDTA滴定法
钙测定EDTA滴定法
.
钙的测定( EDTA滴定法)
纲要
在强碱性溶液中(),使镁离子生成氢氧化镁积淀后,用乙二胺四乙酸二钠盐(简称 EDTA)独自与钙离子作用生成稳固的无色络合物。滴准时用钙红指示剂指示终点。钙红指示剂在同样条件下,也能与钙形成酒红色络合物,但
其稳固性比钙和 EDTA形成的无色络合物稍差。当用 EDTA滴准时,先将游离钙离子络合完后,再争夺指示剂络合物中的钙,使指示剂开释出来,溶液就从酒红色变成蓝色,即为终点。
试剂
2.1 0.02MEDTA 标准溶液:配制和标定方法见附录 2。
2M 氢氧化钠溶液。
钙红指示剂:称取
1g 钙红 [HO(HO3S) C10H6 NNC10H5( OH)COOH]与 100g 氯
化钠固体研磨混匀。 3
测定方法
按表 8-2-1 取适当水样于 250ml 锥形瓶顶用蒸馏水稀释至 100ml。
表 8-2-1
钙的含量和取水样体积
钙含量范围( mg/l )
水样取量( ml)
10-50
100
50-100
50
100-200
25
200-400
10
加入 5ml2M氢氧化钠溶液和约
0.05g 钙红指示剂,摇匀。
用 EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色转变成蓝色,即到终点。记录EDTA
标准溶液用量( a)。
水样中钙( Ca)含量( mg/l )按下式计算:
M·a×
Ca = ———————— ×1000
V
式中 M —— EDTA标准溶液的摩尔浓度, M。
a——滴准时耗费 EDTA标准溶液的体积, ml;
V——水样的体积, ml。
40.08 ——钙的原子量。
[ 说明]
1) 在加入氢氧化钠溶液后应立刻快速滴定,免得因搁置过久惹起水样污浊,
造成终点不清楚。
2) 当水样的镁离子含量大于 30mg/l 时,应将水样稀释后测定。
3) 若水样中重碳酸钙含量许多时,应先将水样酸化煮沸,而后用氢氧化钠溶
液中和后进行测定。
4) 钙红又称钙指示剂。若无钙红时,也可用紫尿酸铵或钙试剂(依来铬蓝黑
.
.
R)取代,这些指示剂的配制和使用方法见表
8-2-2 。
表 8-2-2
指示剂的配制和使用
指示剂名称
配制方法
用量
使用条件
紫尿酸铵
称取 1g 紫尿酸铵
同钙红指示剂,
与 100g 氯化钠固
但终点为蓝色
体研磨、混匀
钙试剂(依来铬
称取 0.2g 钙试剂
3-4 滴
同钙红指示剂
蓝黑 R)
溶于除盐水中并
稀释至 100ml
.
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