钙测定EDTA滴定法.docxVIP

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钙测定EDTA滴定法 钙测定EDTA滴定法 钙测定EDTA滴定法 . 钙的测定( EDTA滴定法) 纲要 在强碱性溶液中(),使镁离子生成氢氧化镁积淀后,用乙二胺四乙酸二钠盐(简称 EDTA)独自与钙离子作用生成稳固的无色络合物。滴准时用钙红指示剂指示终点。钙红指示剂在同样条件下,也能与钙形成酒红色络合物,但 其稳固性比钙和 EDTA形成的无色络合物稍差。当用 EDTA滴准时,先将游离钙离子络合完后,再争夺指示剂络合物中的钙,使指示剂开释出来,溶液就从酒红色变成蓝色,即为终点。 试剂 2.1 0.02MEDTA 标准溶液:配制和标定方法见附录 2。 2M 氢氧化钠溶液。 钙红指示剂:称取 1g 钙红 [HO(HO3S) C10H6 NNC10H5( OH)COOH]与 100g 氯 化钠固体研磨混匀。 3 测定方法 按表 8-2-1 取适当水样于 250ml 锥形瓶顶用蒸馏水稀释至 100ml。 表 8-2-1 钙的含量和取水样体积 钙含量范围( mg/l ) 水样取量( ml) 10-50 100 50-100 50 100-200 25 200-400 10 加入 5ml2M氢氧化钠溶液和约 0.05g 钙红指示剂,摇匀。 用 EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色转变成蓝色,即到终点。记录EDTA 标准溶液用量( a)。 水样中钙( Ca)含量( mg/l )按下式计算: M·a× Ca = ———————— ×1000 V 式中 M —— EDTA标准溶液的摩尔浓度, M。 a——滴准时耗费 EDTA标准溶液的体积, ml; V——水样的体积, ml。 40.08 ——钙的原子量。 [ 说明] 1) 在加入氢氧化钠溶液后应立刻快速滴定,免得因搁置过久惹起水样污浊, 造成终点不清楚。 2) 当水样的镁离子含量大于 30mg/l 时,应将水样稀释后测定。 3) 若水样中重碳酸钙含量许多时,应先将水样酸化煮沸,而后用氢氧化钠溶 液中和后进行测定。 4) 钙红又称钙指示剂。若无钙红时,也可用紫尿酸铵或钙试剂(依来铬蓝黑 . . R)取代,这些指示剂的配制和使用方法见表 8-2-2 。 表 8-2-2 指示剂的配制和使用 指示剂名称 配制方法 用量 使用条件 紫尿酸铵 称取 1g 紫尿酸铵 同钙红指示剂, 与 100g 氯化钠固 但终点为蓝色 体研磨、混匀 钙试剂(依来铬 称取 0.2g 钙试剂 3-4 滴 同钙红指示剂 蓝黑 R) 溶于除盐水中并 稀释至 100ml .

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