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超临界流体色谱-Agilent 超临界流体色谱-Agilent PAGE / NUMPAGES 超临界流体色谱-Agilent 超临界流体色谱 基础导论 超临界流体色谱 基础导论 Terry A. Berger 本文中的信息、说明和指标若有改正，恕不另行。通知 安捷伦科技企业，2015 2015年 7 月 1 日，中国印刷 5991-5509CHCN 目录 目录 III 序言 VI 作者简介 XI 前言 XIII 符号 XIV 缩写 XIV 1 超临界流体色谱简介 1 1.1 什么是 1 SFC 1.2 为何采纳 2 SFC 能够分别哪些化合物 12 1.3 SFC 1.4 这一名称的含义 16 2 流动相 2？ 19 2.1 为何使用 19 CO 2.2 使用 100% CO2 21 2.3 改性剂或共溶剂 23 2.4 增添剂 31 2.5 增添水以扩展溶质极性 34 3 固定相 35 3.1 资料 35 3.2 非手性键合相 35 3.3 固定对比较 40 3.4 填料粒径与色谱柱尺寸之间的关系 41 3.5 介绍的色谱柱尺寸 45 3.6 用于手性分别的色谱柱 48 III 4 流动相变量对保存值和选择性的影响 49 4.1 改性剂浓度 49 4.2 温度 50 4.3 压力 53 4.4 流速 55 4.5 可控变量对保存时间和选择性的影响概括 57 5 方法开发 58 5.1 溶质与固定相极性的般配 58 5.2 极性窗口 60 5.3 入门指南 60 5.4 极性溶质 61 5.5 低极性溶质 64 5.6 多变量方法 65 6 非手性分别 66 6.1 事例研究 — 典型的低极性样品 66 1 6.2 事例研究 — 中等极性样品 71 2 6.3 事例研究 — 磺胺类药物 83 3 6.4 其余结果 89 7 手性分别 90 7.1 背景 90 7.2 对映体过度率测定 91 7.3 用于手性分别的正相技术 91 7.4 可控变量敌手性分别的影响 93 7.5 开发手性方法 98 IV 8 SFC定量剖析 103 8.1 考证阶段 103 8.2 开发方法用于定量剖析饮料和食品中的山梨酸盐、 苯甲酸盐和咖啡因 105 8.3 校订 108 8.4 苯甲酸盐、山梨酸盐和咖啡因的定量剖析结果总结 116 8.5 手性分别 116 9 仪器注意事项 121 9.1 泵 121 检测器优化 124 9.2 UV 9.3 双梯度 137 9.4 自动进样器注意事项 138 9.5 其余 146 的超高性能 148 9.6 SFC 9.7 在 与 之间切换的混杂型系统 150 SFC HPLC 9.8 质谱接口 154 9.9 其余检测器 156 参照文件 159 V 序言 作者 Terry Berger在我们此刻称之为超临界流体色(SFC)谱的领域中拥有独到的丰富经历，是撰写本基础导论的不二人。选他早期与SFC的接触多属有时，并未特别关注，但以后渐渐开始了深入。认识他与 SFC有关从业人员保拥有近40 年的联系，并拥有35 年以上的直接经验。近 60年前（1958年），Jim Lovelock领先提出SFC，他在20 世纪 80年月和 90年月与作者就SFC进行了大量议论，成为作者的个人朋。友 Ernst Klesper于 1962 年经过实验显现了SFC，采纳高密度氯氟烃作为流 动相对金属卟啉进行分。离作者以后与Klesper教授在好多场合有过沟通 （从 20 世纪 70 年月后期到80 年月中期在美国和德国，）并就SFC进行 过大量议论。 在 20 世纪 60 年月和 70 年月，该技术阻滞不前，全世界每年最多只有十几个研究组做出零星的科学贡。献应用领域偏向于将气相色谱(GC)扩展至分子量更大、沸点更高、相对非极性的溶。质 20 世纪 70 年月早期，作者在印第安纳州普渡大学攻读研究生，当时近邻实验室是颇受敬爱的色谱专家L.B“.Buck”Rodgers的实验室。自参加 过 1971年的一次科学商讨会以后，他再次信心探究这一崭新的色谱。形式流动相的压力控制是主要的可控变量，压力从低到高的程序是那个期间的常用操作。那个期间的所有设备都是自制的，仪器控制性较差，人们 对流动相的理化特征最多也不过获得初步了。解Rodgers利用库房中的超高压加氢泵，并使用2 英寸厚的家用泡沫绝缘资料制造了一个看起来像小棺材的约4 英尺长的柱温箱。色谱柱为 30 英寸长或更长，并填补 以拥有宽粒径散布的不规则颗。粒作者看着这些开发进展，回忆当时以前思疑这一奇异的色谱形式能否有。用Rodgers的结果表示沿着色谱柱柱长的密度梯度是个严重的问。题这一结果及随后Milos Novotney的研究仿佛表示该技术不行能获取与目前高效液相色(HPLC