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单项技能实训指导书 《间接法配制标准溶液》单项技能实训指导书 实训项目名称 间接法配制标准溶液 学时 4学时 实训目的 1.掌握间接法配制标准溶液的知识。 2..学会用间接法完成固体及液体试剂标准溶液的配制。 一、概述 标准溶液配制过程中，许多化学试剂不能完全符合基准物质必备的条件。例如，NaOH 容易吸收空气中的水分和二氧化碳，纯度不高；市售的盐酸中HCl的准确含量难以确定，并且容易挥发；KMnO4和Na2S2O3等均不易提纯，且见光易分解。因此，不能采用直接法将这类试剂配制成具有准确浓度的溶液，而只能采用间接法配制。 二、标准溶液配制方法 间接配制法就是先配制近似浓度的溶液，然后再标定的方法。 具体方法是：粗略的称取一定量物质或量取一定体积溶液，配制成接近于所需要浓度的溶液，然后用基准物质或用另一种物质的标准溶液，通过滴定的方法来确定它的准确浓度。这种确定浓度的操作称为标定，故也称为“标定法”。 （一）基准试剂法 准确称取一定量的基准物质（常用基准试剂及标定对象见表1），溶解后用待标定的溶液进行滴定。然后根据基准物质的质量与消耗待标定标准溶液的体积，即可计算出待标定溶液的准确浓度。 c 式中：c待 —— 待标定溶液的浓度，mol/L； m基 —— 基准物质的质量，g； M基 —— 基准物质的摩尔质量，g/ mol； V待 —— 标定时消耗待标定溶液的体积，mL。 表1 基准物质 干燥后 组成 干燥条件℃ 标定对象 名称 化学式 碳酸氢钠 NaHCO3 NaHCO3 270─300 酸 邻苯二甲 酸氢钾 KHC8H4O4 KHC8H4O4 105─110 碱 重铬酸钾 K2Cr2O7 K2Cr2O7 140─150 还原剂 溴酸钾 KBrO3 KBrO3 130 Na2S2O3 草酸钠 Na2C2O4 Na2C2O4 105-110 KMnO4 氧化锌 ZnO ZnO 900-1000 EDTA 氯化钠 NaCl NaCl 500─600 AgNO3 （二）移液管法（用标准溶液标定） 用已知准确浓度的标准溶液与待标定溶液互相滴定，根据两种溶液消耗的体积标准溶液的浓度，计算出待标定溶液的准确浓度。 c 式中：c待 —— 待标定溶液的浓度，mol/L； c标 —— 已知准确浓度的标准溶液的浓度，mol/L； V待 —— 待标定溶液的体积，mL； V标 —— 已知准确浓度的标准溶液的体积，mL。 三、应用实例 基准试剂法—— 0.1mol/L Na2S2O3标准溶液的配制与标定 （一）实验原理 Na2S2O3不属于基准物质，需要用间接法配制。利用K2Cr2O7与KI反应生成I2；再用Na2S2O3标准溶液与I2反应的原理，通过基准试剂重铬酸钾的含量计算Na2S2O3标准溶液浓度，具体的反应原理如下： ?K2Cr2O7 + 6 KI?+7 H2SO4?= Cr2(SO4)3?+ 3 I2?+ 7 H2O + 4 K2SO4 2 NaS2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2 NaI （二）试剂及材料 试剂：硫代硫酸钠、碳酸钠、重铬酸钾、碘化钾、20%硫酸溶液、（10g/L）淀粉指示剂。 材料：碱式滴定管、碘量瓶、电炉、容量瓶。 （三）实验过程 1、0.1mol/L Na2S2O3标准溶液的配制 称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3?5H2O）或16g无水硫代硫酸钠，加0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min，冷却。放置2周后过滤备用。 2、0.1mol/L Na2S2O3标准溶液的标定 称取0.18g已经于120℃±2℃烘至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25mL水中，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液（20％），摇匀，于暗处放置10min，加150mL水（15~20℃），用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2mL淀粉指示液（10 g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。 （四）结果计算 Na2S2O3标准溶液的浓度按照下列公式计算： c 式中： m ——重铬酸钾质量，单位为克（g）； V 1——硫代硫酸钠溶液体积，单位为毫升（mL）； V 2——空白实验消耗硫代硫酸钠溶液体积，单位为毫升（mL）； M ——重铬酸钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol） [ M (1/6K2Cr2O7 ) =49.031 ]； （五）注意事项 1、 Na2S2O3标准溶液配制过程中，需使用刚煮沸并且已冷却的蒸馏水，配制完成后需放置两周。主要是因为Na2S2O3容易受到水