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第 * 页 第 * 页 X射线光电子能谱 content 1. 仪器介绍 2. 样品制备 3. Avantange软件 一、仪器介绍1.1基本框架 进样 欲制备室 分析室 能量分析室 电子探测器 信号记录 激发源 计算机 UHV 1.2 X射线光电子能谱仪的结构 （1）、激发源 XPS：Mg/Al双阳极、单色化AlKa， AES：电子枪，UPS：紫外光源，ISS：离子源。 在目前的商业化仪器中， XPS的靶材一般采用Al/Mg双阳极靶，这样可以根据分析需要来进行选择，由Al靶产生的Al K?射线光子的能量为1486.6 eV，Mg K?为1253.6 eV。另外，还有选用Ti的K?射线作为光源，其光子能量为2040 eV； 作为XPS的激发源，要求其具有光强强、单色性好的特点。X射线的单色性越高，谱仪的能量分辨率也越高，因此，一般说来，高精度XPS系统中会自带一套单色光源，比如，单色Al K?源； 选择什么样的X射线作为光源取决于具体的分析对象，因此，不存在哪种光源好或不好的问题，实际操作中，经常会为了提高读谱的准确性，连续采用两种或两种以上光源的情况。 （2）、电子能量分析器与探测器 二、样品制备2.1 粉末样品制备所需设备和工具 2.2 粉末样品制备过程 1、将铝箔剪成两张2cm左右的方形，将双面胶带剪成3mm左右的方形，并粘贴在铝箔的中间位置。 2、将粉末平铺在胶带上，厚度约1-2mm； 3、将另一铝箔覆盖在放有样品的铝箔上，并放置于模具中； 4、将模具放置在压片机上，压至10MPa左右，等待1min左右，撤去压力； 5、将铝箔取出后用剪刀将样品剪成3mm左右的方形，粘贴在样品台上； 6、去掉上层的铝箔，并将吹扫气枪吹扫几次。 2.4 粉末样品制备的注意事项 1、粉末样品需要放在玻璃器皿中，并保存于干燥器中，制样时需使用无粉胶乳手套； 2、粉末样品在制备前要在真空干燥箱内进行真空干燥； 3、选用双面绝缘胶带，即使粉末样品是导电的； 4、粉末样品需要尽量铺均匀 5、压片时压力要达到10Mpa，并保持一段时间； 6、将样品从铝箔上剪下时要注意选准位置； 7、上层铝箔去掉后，样品要进行气体吹扫； 8、有些样品无法压实； 9、容易被磁化的样品要先去磁，并根据磁性的强弱在测试时选择磁透镜模式和静电透镜模式； 10、测试时尽量选择表面平滑没有裂缝的区域 溶解法：将样品溶解于易挥发的有机溶剂中，然后将其滴在样品托上让其晾干或吹干后再进行测量。 研压法：对不易溶于具有挥发性有机溶剂的样品，可将其少量研压在金箔上，使其成一薄层，再进行测量。 2.5 其它制备方法： 样品托 进样 2.6 仪器的操作规程 2.7 对分析样品的要求 不是所有样品都可以进行表面分析！ 如要使谱仪保持良好的状态，则必须拒绝任何有腐蚀性、强挥发性、强磁性与放射性的样品 1、粉末状样品 用超高真空专用双面胶带粘已干燥的粉体、或把粉体压成薄片(最好)、或将硬的颗粒或粉体压嵌入软的纯金属箔(如：In箔，但需注意In箔的纯度与表面污染程度，还要留意In的各XPS谱峰的位置)，再固定在样品台上，确认粉末不脱落。 在样品进入真空系统前必须清除掉挥发性物质，可将样品置于真空烘箱处理； 高蒸气压元素：汞、碲、铯、钾、钠、砷、碘、锌、硒、磷和硫等。 2、含有挥发性物质的样品 3、表面有污染的样品 在进入真空系统前必须用低碳溶剂如正己烷，丙酮等洗去样品表面的油污。最后再用乙醇或乙醚洗掉有机溶剂，再自然干燥； 光电子带有负电荷，在磁场作用下由样品表面出射的光电子就会偏离接收角，最后不能到达分析器。此外，当样品的磁性很强时，会使分析器及样品架磁化。因此，绝对禁止带有磁性的样品进入分析室。一般对于具有弱磁性的样品，可以通过退磁的方法去掉样品的微弱磁性； 4、带有微弱磁性的样品 5、有机样品 在进入分析室正式录谱前，可能需用X射线辐照相当长的时间，使其表面的荷电稳定； 6、对X射线敏感的样品，特别是光电材料 7、对待硫化样品务必谨慎 要确定该样品在真空中不再挥发，且能经得起X射线的辐照，不分解。如可能需启用冷冻样品台，但需考虑分析室残余气体在样品上吸附的影响； 三、Avantage软件 手动加峰功能和抠背底功能 数据拟合 网上参考资源 1、/XPS 2、 3、/index.php 4、XPS内容邮箱：escaxps@126.com 密码：xps123 5、英国表面分析论坛（UK Surface Analysis Forum ） XPSDATA 6、美国国家标准与技术研究所/xps 谢谢！请批评指正 第 * 页 第 * 页