原料标准操作规程：雄黄.pdfVIP

1．目的：建立雄黄检验操作规程，保证检验人员操作规范化、标准化，确 保公司产品质量。 2 范围：本规程适用于生产用原料药雄黄的检验。 3 ．责任：质量部、QC 检验员、QC 主管、QA 主管。 4 ．执行标准：《中国药典》2010 年版一部第 316 页、TL-YL-165-1。 5 ．内容： 5.1 性状 本品为块状或粒状集合体，呈不规则块状。深红色或橙红色，条 痕淡橘红色，晶面有金刚石样光泽。质脆，易碎，断面具树脂样光泽。微 有特异的臭气，味淡。精矿粉为粉末状或粉末集合体，质松脆，手捏即成 粉，橙黄色，无光泽。 5.2 鉴别 5.2.1 取本品粉末 10mg，加水润湿后 ，加氯酸钾饱和的硝酸溶液 2ml，溶 解后，加氯化钡试液，生成大量白色沉淀。放置后，倾出上层酸液，再加 水 2ml，振摇，沉淀不溶解。 5.2.2 取本品粉末 o.2g ，置坩埚内 ，加热熔融 ，产生白色或黄白色火焰 ，伴 有白色浓烟。取玻片覆盖后，有白色冷凝物，刮取少量，置试管内加水煮 沸使溶解，必要时滤过，溶液加硫化氢试液数滴，即显黄色，加稀盐酸后 生成黄色絮状沉淀，再加碳酸铵试液，沉淀复溶解。 5.3 检查 三氧化二砷 取本品适量 ，研细 ，精密称取 O.94g ，加稀盐酸 20ml，不断搅拌 30 分钟，滤过，残渣用稀盐酸洗涤 2 次，每次 10ml，搅 拌 10 分钟 ，洗液与滤液合并 ，置 500ml 量瓶中 ，加水至刻度 ，摇匀 ，精 密量取 10ml，置 100ml 量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取 2ml ，加 盐酸 5ml 与水 21ml，照砷盐检查法(SOP-ZL-TZ010-1 第一法)检查 ，所显 砷斑颜色不得深于标准砷斑。 5.4 含量测定 取本品粉末约 O.1g ，精密称定，置锥形瓶中，加硫酸钾 1 g、硫酸铵 2g 与硫酸 8ml ，用直火加热至溶液澄明，放冷，缓缓加水 50m]，加热微沸 3 ～5 分钟 ，放冷 ，加酚酞指示液 2 滴 ，用氢氧化钠溶液(40 →100)中和至显微红色，放冷，用 O.25mol ／L 硫酸溶液中和至褪色，加 碳酸氢钠 5g，摇匀后 ，用碘滴定液(O.05mol ／L)滴定 ，至近终点时 ，加淀 粉指示液 2ml，滴定至溶液显紫蓝色。每 1ml 碘滴定液(O.05mol ／L)相当 于 5.348mg 的二硫化二砷(As S )。 2 2 本品含砷量以二硫化二砷(As S )计，不得少于 90.O％。 2 2