制药厂辅料检验SOP1：淀粉.pdfVIP

1．主题内容：建立淀粉检验操作规程以保证其质量。 2 ．适用范围：本标准适用于牡丹江耀德堂制药有限公司所购进的辅 料淀粉的检验。 3 ．引用标准：《中国药典》2010 年版二部第 1228 页。 4 ．责任：质量部、QC。 5. 用途：化验室。 6 ．内容： 6.1 酸度：取本品 20.0g ，加水 100ml，振摇 5 分钟使混匀，立即依 法测定(附录Ⅵ H），pH 值应为 4.5 ～7.0。 6.2 干燥失重：取本品，在 105℃干燥 5 小时，减失的重量，玉蜀黍 淀粉不得过 14.0%，木薯淀粉不得过 15.0% （附录ⅧL）。 6.3 灰分：取本品约 1.0g，置炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓 炽灼至完全炭化后，逐渐升高温度至 600 ～700℃，使完全灰化并恒 重，遗留的灰分，玉蜀黍淀粉不得过 0.2% ，木薯淀粉不得过 0.3%。 6.4 铁盐：取本品 0.50g ，加稀盐酸 4ml 与水 16ml，振摇 5 分钟， 滤过，用少量水洗涤，合并滤液与洗液，加过硫酸铵 50mg，用水稀 释成 35ml 后，依法检查（附录Ⅷ G），与标准铁溶液 1.0ml 制成的 对照液比较，不得更深(0.002%)。 6.5 二氧化硫：取本品 20.0g ，置具塞锥形瓶中，加水 200ml ，充分 振摇，滤过，取滤 液 100ml ，加淀粉指示液 2ml ，用碘滴定液 (0.005mol/L)滴定 ，并将滴定的结果用空白试验校正。消耗的碘滴定 液(0.005mol/L)不得过 1.25ml(0.004%)。 6.6 氧化物质：取本品 4.0g ，置具塞锥形瓶中，加水 50.0ml，密塞， 振摇 5 分钟 ，转入 50ml 具塞离心管中 ，离心至澄清 ，取上清液 30.0ml， 置碘量瓶中，加冰醋酸 1ml 与碘化钾 1.0g，密塞，摇匀，置暗处放 置 30 分 钟 ， 加 淀 粉 指 示 液 1ml ， 用 硫 代 硫 酸 钠 滴 定 液 （0.002mol/L）滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。 每 1ml 硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）相当于 34ug 的氧化物质 （以过氧化氢 H O 计），消耗的硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L） 2 2 不得过 1.4ml （0.002%）。 6.7 微生物限度：取本品，依法检查（附录Ⅺ J），每 1g 供试品中除 细菌数不得过 1000cfu，霉菌和酵母菌数不得过 100cfu 外，还不得 检出大肠埃希菌。 7 ．类别：药用辅料，填充剂和崩解剂等。 8 ．贮藏：密闭，在干燥处保存。