厄贝方法学验证方案（VP16015）.docx

验证方案号 页码 VP16015 第 PAGE 6页 共 NUMPAGES 27页 状态 日期 草案 2016年8月5日 方法学验证方案 项目名称： 应用高效液相质谱联用法检测人血浆中厄贝沙坦和氢氯噻嗪的方法学验证 迈科斯德项目编号： PF16B-0162 临床试验方案号： ZBD-2016-001-301 检测化合物： 厄贝沙坦与氢氯噻嗪 申办者： 哈尔滨珍宝制药有限公司 黑龙江省哈尔滨市烟台一路8号 联系电话：+86检测机构： 迈科斯德（北京）医药技术有限公司 北京市北京经济技术开发区科创十四街99号18幢1205室 北京 101111, 中国 贾焱 检测项目负责人 迈科斯德（北京）医药技术有限公司 预计开始时间： 检测项目负责人批准后 预计结束时间： 3个月 预计向申办者提供原始数据的时间： 最后一个验证批结束后2周内 预计向申办者提供审核报告的时间： 最后一个验证批结束后4周内 预计向申办者提供最终报告的时间： 申办者接受后4天内 以下人员的签名表明他们已经阅读并同意本方案，并保证研究工作按照方案中的所有条款来执行，包括一切有关的保密声明。本项目的所有实验室工作都将遵循本方案、迈科斯德（北京）医药技术有限公司标准操作规程以及适用的法规要求来进行。 迈科斯德（北京）医药技术有限公司： 张永春 日期 药物分析专员 迈科斯德（北京）医药技术有限公司 贾焱 日期 检测项目负责人 迈科斯德（北京）医药技术有限公司 检测机构负责人： 杨启成，博士 日期 首席执行官/首席科学家 迈科斯德（北京）医药技术有限公司 质量保证部门审核： 秦红 日期 质量保证部经理 迈科斯德（北京）医药技术有限公司 以下相关负责人的签名表明他/她已认可本项目的所有实验室工作都将依照本方案、迈科斯德（北京）医药技术有限公司标准操作规程以及适用的法规要求来进行。 申办者或申办者代表： 韩冰 日期 临床医学部经理 哈尔滨珍宝制药有限公司 简介 迈科斯德（北京）医药技术有限公司（以下简称“迈科斯德”）将对人血浆中厄贝沙坦与氢氯噻嗪的分析方法进行验证，方法学验证详细的要求包含在公司标准操作规程中，公司的标准操作规程符合USFDA “Guidance for Industry: Bioanalytical Method Validation (May 2001)”和EMA “Guideline on Bioanalytical Method Validation (February?2012)”。 质量保证 2.1 相关法规 本项目将遵循国家食品药品监督管理总局《药物临床试验质量管理规范》、《药物临床试验生物样本分析实验室管理指南（试行）》、《化学药物制剂人体生物利用度和生物等效性研究技术指导原则》、《中华人民共和国药典》2015版四部通则9012“生物样品定量分析方法验证指导原则”，以及项目开始日期之前颁布的所有相关法规、条例和迈科斯德的相关标准操作规程开展工作。 2.2 方案的修改和偏离 方法验证将按照本方案进行，并且符合公司的标准操作规程。方案一经批准，迈科斯德、检测项目负责人或是申办者如要修改，必须以文件形式提出，经检测项目负责人批准，并发送给申办者确认。对方案的任何偏离都要记录在原始记录中。 2.3 质量保证 迈科斯德质量保证部门将对本方案描述的方法验证进行方案、实验过程以及结果报告的稽查，方法学验证的最终报告经质量部门审核后发送给申办者。 实验过程 分析方法 分析方法MN16054.01（附件1）对人血浆中厄贝沙坦及氢氯噻嗪的生物分析方法做了详细的描述。 对照标准物质、内标和空白基质 厄贝沙坦和氢氯噻嗪标准品购自中国食品药品检定研究院，内标厄贝沙坦d4购自Toronto Research Chemicals Inc.，内标氢氯噻嗪-15N2-13C-d2购自TLC PharmaChem. Inc，供应商提供了相关的质检报告，标准品和内标的批号和校正系数将记录在原始记录中。项目结束后，标准品和内标将保留，可用于以后的研究工作。本项目采用肝素钠为抗凝剂的人血浆作为空白基质，基质的来源将记录在原始记录中。 化合物名称 批号 有效期 纯度 总校正系数 储存条件 厄贝沙坦 100607-201202 2017年05月25日* 99.8% 0.998 室温 避光 氢氯噻嗪 100309-201404 2017年05月25日* 99.7% 0.997 室温 避光 厄贝沙坦-d4 1-OMK-173-1 2017年09月22日 98.0% 0.980 50C 避光 氢氯噻嗪-15N2-13C-d2 1229-087A5 2017年07月31日 98.7% 0.987 50C 避光 *