应用高效液相质谱联用法检测人血浆中厄贝沙坦和氢氯噻嗪的方法学验证方案修订版.pdfVIP

方法学验证方案号: 页码: VP16031 第 1 页 共4 页 状态: 终版 方法学验证方案修订 1 迈科斯德项目编号: PF 16B-0291 项目名称: 应用高效液相质谱联用法检测人血浆中厄贝沙坦和氢氯噻嗪的方法学验证 文本修订用删除线标识，文本的添加或更改标记为粗体。此方案修订更改了如下章节： 条目 增补及变更 1. 方案章节：3.23 标准品溶液长期储存稳定性（标准品储备液及工作溶液） 分别吸取少量厄贝沙坦与氢氯噻嗪标准品储备液，最高浓度及最低浓度工 作溶液，在-80°C 条件下冻存约1 个月和3 个月，冻存后的溶液与新制备的 标准品储备液及相同浓度的工作溶液进行比较。新制备溶液和冻存溶液的 响应值均值之间的差异应在5.00% 以内。保存时间的长短可由检测项目负 责人酌情考虑变更。 变更为： 分别吸取少量厄贝沙坦与氢氯噻嗪标准品储备液，最高浓度及最低浓度工 作溶液，在-80°C 条件下冻存约1 个月，3 个月和6 个月，冻存后的溶液 与新制备的标准品储备液及相同浓度的工作溶液进行比较。新制备溶液和 冻存溶液的响应值均值之间的差异应在5.00% 以内。保存时间的长短可由 检测项目负责人酌情考虑变更。 2. 方案章节：3.21 样品长期储存稳定性（-20C 及-80C 冷冻） 低浓度和高浓度质控样品冻存在-20°C和-80°冰箱中约1 个月和3 个月后， 各取3 份用于分析，以考察厄贝沙坦与氢氯噻嗪人血浆样品在冰箱冷冻条 件下的稳定性。测得样品在各浓度均值与标示值的偏差 （%DEV ）应在 ±15.0% 以内。保存时间的长短可由检测项目负责人酌情考虑变更。 变更为： 低浓度和高浓度质控样品冻存在-20°C 和-80C 冰箱中约1 个月，3 个月和6 个月后，各取3 份用于分析，以考察厄贝沙坦与氢氯噻嗪人血浆样品在冰 箱冷冻条件下的稳定性。测得样品在各浓度均值与标示值的偏差 （%DEV ）应在±15.0% 以内。保存时间的长短可由检测项目负责人酌情考 虑变更。 条目 原因 1. 延长稳定性为6 个月。 2. 延长稳定性为6 个月。 方法学验证方案号: 页码: VP16031 第 4 页 共4 页 状态: 终版 方法学验证方案修订 1 方案修订确认 申办者或申办者代表： 韩冰 日期 药物研究院副院长 哈尔滨珍宝制药有限公司